[發(fā)明專利]碳納米管表面金屬化的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510073157.1
• 申請日: 2015-02-11
• 公開（公告）號: CN104593753A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉丹丹;周世武;張永毅;李清文;金赫華
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州捷迪納米科技有限公司
• 主分類號: C23C18/18
• 分類號: C23C18/18;C23C18/31
• 代理公司: 蘇州威世朋知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32235
• 代理人: 楊林潔

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種碳納米管表面金屬化的方法。

背景技術(shù)

碳納米管因具有完美石墨層的一維結(jié)構(gòu)被稱為“終極碳纖維”，被視為未來高性能纖維發(fā)展的重要方向之一，以超長（長于1mm）、超順排、大面積、可紡絲碳納米管纖維前驅(qū)體為基礎(chǔ)材料，利用快速干法紡絲工藝加工成形的連續(xù)納米纖維，是國內(nèi)外領(lǐng)先、具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)產(chǎn)品。具有質(zhì)量輕、密度小、柔性好、優(yōu)異的導(dǎo)電性、較高的力學(xué)強度和較高的熱穩(wěn)定性，在材料化學(xué)，化學(xué)，物理學(xué)等交叉學(xué)科領(lǐng)域已展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。

碳納米管在制備過程中，隨著非碳元素的逸出和碳的不斷富集，其表面活性減小，表面張力降低，直接與金屬形成的浸潤性很差，導(dǎo)致碳納米管纖維增強體拔出，剝離或剝落，強度降低。為解決這一問題，常采取對碳納米管表面金屬化預(yù)處理，來提高碳納米管纖維與金屬基體之間的浸潤性，進(jìn)而提高纖維的導(dǎo)電性和力學(xué)保持率。

目前，碳納米管纖維金屬化處理方法有電鍍、氣相沉積等方法。電鍍是指在含有預(yù)鍍金屬的鹽類溶液中，以被鍍基體金屬為陰極，通過電解作用，使鍍液中預(yù)鍍金屬的陽離子在基體金屬表面沉積出來，形成鍍層的一種表面加工方法。氣相沉積是指反應(yīng)物在氣態(tài)條件下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生產(chǎn)固態(tài)物質(zhì)沉積在基體表面的工藝。電鍍的工藝比較簡單，但是在通電情況下，電流沖擊對基材自身的結(jié)構(gòu)造成影響，導(dǎo)致力學(xué)強度下降，另外，由于碳納米管纖維直徑很小，質(zhì)量輕，對電鍍設(shè)備與工藝條件要求很苛刻，設(shè)備與工藝不穩(wěn)定會導(dǎo)致鍍層不均勻，致密性差，鍍層與碳納米管結(jié)合不牢固。氣相沉積成本高，針對這種超細(xì)的碳納米管材料，對設(shè)備要求很高。電鍍和氣相沉積兩種方式均不能滿足性能要求，生產(chǎn)效率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種解決上述技術(shù)問題的碳納米管表面金屬化的方法。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種碳納米管表面金屬化的方法，其包括以下步驟：

對碳納米管依次進(jìn)行蝕刻、敏化、活化、還原的預(yù)處理，得到具有均勻催化中心的碳納米管；

對所述具有均勻催化中心的碳納米管進(jìn)行化學(xué)鍍，使得碳納米管表面金屬化；

烘干所述表面金屬化的碳納米管。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述碳納米管為碳納米管長線。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在所述“蝕刻”步驟前還包括：對所述碳納米管進(jìn)行除油處理，所述除油溶液包括含有鈉離子的堿和表面活性劑。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在所述“蝕刻”步驟中，蝕刻溶液包括：過硫酸鹽，氫氟酸和緩蝕劑，所述“蝕刻”的時間為0.5~1min，溫度為25±2℃。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在所述“還原”步驟中，還原溶液為次亞磷酸鈉水溶液，所述“還原”的時間為0.5~1min，溫度為25±2℃。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在所述“敏化”步驟中，敏化溶液包括氯化亞錫、鹽酸和錫粒，所述“敏化”的時間為3~5?min，溫度為室溫。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述“活化”步驟中，活化溶液包括氯化鈀和鹽酸，所述“活化”的時間為0.5~5?min，溫度為25±2℃。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在所述“化學(xué)鍍”步驟中化學(xué)鍍?nèi)芤喊ǎ褐鼷}溶液、絡(luò)合劑、還原劑、穩(wěn)定劑和促進(jìn)劑，所述“化學(xué)鍍”的時間為1~30min。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述絡(luò)合劑可為酒石酸鉀鈉或檸檬酸鈉或葡萄糖酸鈉或三乙醇胺或四羥丙基乙二胺或甘油或甘醇酸或乙二胺四乙酸二鈉中的一種或幾種的組合；所述還原劑可為甲醛或次磷酸鈉或硼氫化鈉或二甲氨基硼烷或肼中的一種或幾種的組合；所述穩(wěn)定劑可為甲醇或氰化鈉或硫代尿素或烷基硫醇或二羥基氮苯或2—2聯(lián)吡啶中的一種或幾種的組合；所述促進(jìn)劑可為銨鹽或硝酸鹽或聚氧乙烯氨基醚中的一種或幾種的組合。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在“烘干所述表面金屬化的碳納米管”步驟中需通入惰性氣體。

本發(fā)明的有益效果是：通過本發(fā)明中的方法將碳納米管表面金屬化，得到的金屬化纖維致密，均勻，碳納米管表面金屬化后具有高電導(dǎo)率、高強度，柔性好等優(yōu)點。

附圖說明

圖1是本發(fā)明一實施方式中碳納米管表面金屬化的方法步驟流程圖；

圖2是本發(fā)明一實施例中碳納米管表面金屬化的SEM照片；

圖3是本發(fā)明一實施例中碳納米管表面金屬化打結(jié)后的SEM照片。

具體實施方式