[發(fā)明專利]高壓實三元正極材料的制備方法

在審

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• 申請日: 2015-02-11
• 公開（公告）號: CN104724763A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發(fā)明（設計）人: 陳剛
• 申請（專利權）人: 江蘇科捷鋰電池有限公司
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04;H01M4/505;H01M4/525
• 代理公司: 鎮(zhèn)江京科專利商標代理有限公司 32107
• 代理人: 夏哲華

技術領域

本發(fā)明涉及一種鋰離子電池正極材料的制造，具體是一種高壓實三元正極材料的制備方法。

背景技術

目前已經(jīng)發(fā)展較為成熟，為市場廣泛應用的鋰電池正極材料是鈷酸鋰，但是鈷昂貴的價格，局限的容量密度，以及較低的安全性能限制了它的發(fā)展。與之相比，三元材料適中的價格，容量的優(yōu)勢使其正引起越來越多的關注。但是，由于現(xiàn)有制備工藝上的缺陷，使得三元材料的優(yōu)勢并沒有得到充分的發(fā)揮，其中材料的容量密度偏低是限制其性能提升的因素之一，而提升三元材料的容量密度主要是從三個角度考慮：提升放電電壓、提升壓實和提升克容量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種能夠有效提升三元正極材料壓實度，進而提高其容量密度的高壓實三元正極材料的制備方法。

本發(fā)明高壓實三元正極材料的制備方法包括以下步驟：

步驟一，將大、小兩種不同顆粒粒度的三元前軀體Ni_0.5Co_0.2Mn_0.3(OH)₂，在三維錐混機內(nèi)混合均勻，其中大顆粒的粒徑滿足10μm≤D50≤15μm，小顆粒的粒徑滿足4μm≤D50≤7μm，大、小粒度顆粒的質(zhì)量比例為6:4到8:2之間；

步驟二，將步驟一混好之后的三元前軀體混合物與Li₂CO₃在大三維錐混機中混合均勻，其中Li與Mn的摩爾比為1.1:1～1.2:1；

步驟三，將三元前軀體與Li₂CO₃的混合物在大馬弗爐中升溫燒結(jié)，燒結(jié)溫度900－950℃；燒結(jié)后隨爐自然冷卻，破碎；具體升溫步驟為：首先升溫到600℃，然后減緩升溫速度速度升溫到最終的目標溫度，并且在目標溫度下恒溫一段時間；

步驟四，制備小顆粒單晶三元材料，將粒徑滿足10μm≤D50≤12μm的三元前軀體Ni_0.5Co_0.2Mn_0.3(OH)₂與Li₂CO₃混合，其中Li與Mn的摩爾比為1.1:1～1.2:1，混合物用超細研磨設備進行研磨，后烘干，燒結(jié)，破碎，得到小顆粒單晶三元材料，小顆粒單晶的粒徑在1μm～4μm之間；

步驟五，將步驟三制備的材料和步驟四中制備的材料在大三維錐混機中進行混合均勻得到成品，前者與后者的質(zhì)量比為8:2～8.2:2。

優(yōu)選的，步驟一中大顆粒三元前驅(qū)體的粒徑滿足D50為12μm，小顆粒三元前驅(qū)體的粒徑滿足D50為6μm；步驟四中三元前驅(qū)體的粒徑滿足D50為12μm。

優(yōu)選的，步驟五中前者與后者的混合質(zhì)量比為8:2。

本發(fā)明通過對三元正極材料進行不同粒徑的級配，在大粒徑材料中摻雜了粒徑與之相比更小的顆粒之后，大顆粒之間的間隙就可以被小的顆粒所填充，空間得到了充分的利用，提高了壓實密度，使得能量密度更高。

具體實施方式

本發(fā)明實施例包括以下步驟：

(1)將不同粒度的大小顆粒的三元前軀體Ni_0.5Co_0.2Mn_0.3(OH)₂在三維錐混機內(nèi)混合均勻。其中大顆粒的粒徑滿足D50為12μm，小顆粒的粒徑滿足D50為6μm，大、小粒度顆粒的質(zhì)量比例為6:4到8:2之間；

(2)將混好之后的三元前軀體混合物與Li₂CO₃在大三維錐混機中混合均勻。其中Li與Mn的摩爾比為1.1:1；

(3)將三元前軀體與Li₂CO₃的混合物在大馬弗爐中燒結(jié)，步驟為：首先以5℃/min的升溫速度升溫到600℃，再以1℃/min的升溫速度升溫到目標溫度900℃，恒溫6～10h后隨爐自然冷卻，破碎。

(4)另將粒徑滿足D50為12μm的Ni_0.5Co_0.2Mn_0.3(OH)₂三元前軀體與Li₂CO₃混合，其中Li與Mn的摩爾比為1.1:1，混合物用超細研磨設備進行研磨，后烘干，燒結(jié)，破碎，得到小顆粒單晶三元材料，小顆粒單晶的粒徑在1μm～4μm之間。

(5)將(3)中制備的材料與(4)中超細研磨設備研磨出的小顆粒單晶按照8：2的質(zhì)量比例在大三維錐混機中進行混合1－4h，得到成品。