[發(fā)明專利]鈣鈦礦型介孔氧化鋁催化劑的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201510072240.7
• 申請日: 2015-02-12
• 公開（公告）號: CN104689825A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 易鑒榮;林荔琍;唐臻;吳堅(jiān)
• 申請（專利權(quán)）人: 柳州豪祥特科技有限公司
• 主分類號: B01J23/889
• 分類號: B01J23/889
• 代理公司: 廣州凱東知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44259
• 代理人: 姚迎新

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及汽車尾氣凈化催化劑領(lǐng)域，具體說是鈣鈦礦型介孔氧化鋁催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

隨著汽車保有量的增加，汽車向大氣中排放的CO、HC、NO_X越來越多。目前，許多國家已經(jīng)對汽車尾氣排放采取了嚴(yán)格的控制排放措施。因此汽車尾氣的處理日益成為重要的課題。在現(xiàn)有技術(shù)中，對汽車尾氣排放的控制是通過加裝催化凈化器來實(shí)現(xiàn)，而催化凈化器的關(guān)鍵是催化劑。催化劑通常采用三層結(jié)構(gòu)即由活性組分、活化涂層和載體組成。自稀土鈣鈦礦氧化物（PTO）用于尾氣催化以來，由于它的A、B位可以取代而產(chǎn)生氧空位，同時(shí)該類催化劑對貴金屬催化劑有較大的價(jià)格優(yōu)勢，使得該類催化劑成為了研究的熱點(diǎn)。但，現(xiàn)有的PTO存在以下幾個問題：

1、單一組分的PTO催化性能不佳；

2、γ-Al₂O₃的高溫穩(wěn)定性差，在900℃以上會發(fā)生相變；

3、比表面積較小。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供鈣鈦礦型介孔氧化鋁催化劑的制備方法，根據(jù)該方法制備的催化劑不僅催化性能較好，而且比表面積較大、高溫穩(wěn)定性好。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：鈣鈦礦型介孔氧化鋁催化劑的制備方法，其包括以下步驟：

（1）制備介孔氧化鋁和γ-Al₂O₃鋁膠；

（2）乙醇體系合成LaCo_1-2xMn_xCu_xO₃溶膠；

（3）預(yù)處理堇青石；

（4）將預(yù)處理的堇青石放入γ-Al₂O₃鋁膠中浸漬，將浸漬后的堇青石取出，并吹去孔道中的鋁膠；再將負(fù)載好γ-Al₂O₃的堇青石放入反應(yīng)釜中與介孔氧化鋁進(jìn)行水熱反應(yīng)，負(fù)載介孔氧化鋁；

（5）將負(fù)載介孔氧化鋁的堇青石放入LaCo_1-2xMn_xCu_xO₃溶膠中浸漬，再靜置、干燥、焙燒。

作為優(yōu)選，步驟（1）中將Al（NO₃）₃·9H₂O溶于去離子水中配置成溶液，再向該溶液中滴加氨水制成溶膠，在溶膠中滴加La（NO₃）₃·9H₂O，再將其滴加至模板劑溶液中進(jìn)行混合，然后加入濃氨水進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物用乙醇洗滌，得到介孔氧化鋁。

作為優(yōu)選，將配比好的Al（NO₃）₃容于水中并攪拌，然后滴加氨水，同時(shí)加入La（NO₃）₃，繼續(xù)攪拌；接著靜置老化，得到γ-Al₂O₃，再制成γ-Al₂O₃鋁膠；

作為優(yōu)選，Al（NO₃）₃溶液的濃度為0.6g/ml--0.8?g/ml，氨水的用量為Al³⁺：NH₃=1：3（摩爾比）。

作為優(yōu)選，采用濃氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值至9以上；La（NO₃）₃占溶液總質(zhì)量的2%--4%。

作為優(yōu)選，步驟（2）中，按化學(xué)計(jì)量比稱量各元素的硝酸鹽，按與金屬離子摩爾比為1.5:1的量加入檸檬酸，在室溫下攪拌溶解于乙醇中，得到LaCo_1-2xMn_xCu_xO₃溶膠。

作為優(yōu)選，步驟（3）中，預(yù)處理是先將堇青石水洗，再在稀硝酸煮沸10min，然后水洗，接著超聲波洗滌15min，再水洗，最后用去離子水洗滌并烘干。

作為優(yōu)選，水熱反應(yīng)在50℃-60℃的高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為6h-8h。

作為優(yōu)選，靜置時(shí)間為1h—2h，干燥溫度為60℃--80℃。

作為優(yōu)選，焙燒時(shí)先以300℃--500℃預(yù)燒2h—4h，再以850℃--950℃焙燒3h—5h。