[發(fā)明專利]一種1?氯?1,1,2,2?四氟乙烷的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510071933.4
• 申請日: 2015-02-11
• 公開（公告）號: CN104725184B
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發(fā)明（設計）人: 付金萍;王樹華;周強;楊仲苗;呂楊
• 申請（專利權(quán)）人: 巨化集團技術(shù)中心
• 主分類號: C07C19/12
• 分類號: C07C19/12;C07C17/087
• 代理公司: 杭州華鼎知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙)33217
• 代理人: 施少鋒

1.一種1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)催化劑母體的制備

a、先用試管選取有機胺化合物，所述有機胺化合物為三正丙胺、三正丁胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二異丙基乙胺中的一種或一種以上的混合物；

b、把所述有機胺化合物與氯化氫混合形成二元體系，作為加成反應的催化劑；

c、然后將所述催化劑裝入帶有攪拌器的反應器中；

2)加成反應

a、先將所述催化劑置于所述反應器的底部，并將所述反應器的進、出氣口關(guān)閉；

b、然后通過管式電阻爐對所述反應器進行加熱；

c、以氯化氫與四氟乙烯的主要原料，打開所述反應器的進氣口，通過計量將所述氯化氫與所述四氟乙烯按摩爾比為1～20:1，通入所述反應器中，并關(guān)閉所述進氣口，通過攪拌器進行攪拌，攪拌時間為50～100s；

d、最后進行加成反應，控制反應溫度為20～200℃，停留時間為10～300s；

3)尾氣洗滌

a、先將所述反應器的氣體出口端連接洗滌槽，并在所述洗滌槽中加入溫水，控制溫水的溫度為40～60℃；

b、然后用干燥的布將收集器擦拭干凈，連接在所述洗滌槽的氣體出口處；

c、打開所述反應器的出氣口，使氣體經(jīng)所述洗滌槽洗滌后通入所述收集器進行收集；

d、所述收集器內(nèi)的氣體通過干燥管干燥后，制備得到1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷，所述氯化氫與所述1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷的摩爾比為1～20:1；

4)產(chǎn)物檢測

將所得產(chǎn)物通過氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法進行檢測。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法，其特征在于：步驟1)中的所述催化劑為三正丁胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法，其特征在于：步驟2)中的所述反應溫度為100～180℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法，其特征在于：步驟2)中的所述停留時間為50～200s。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法，其特征在于：步驟2)中的所述氯化氫與所述四氟乙烯的摩爾比為3～8:1。