[發明專利]一種1?氯?1,1,2,2?四氟乙烷的制備方法有效
| 申請號： | 201510071933.4 | 申請日： | 2015-02-11 |
| 公開（公告）號： | CN104725184B | 公開（公告）日： | 2018-04-20 |
| 發明（設計）人： | 付金萍;王樹華;周強;楊仲苗;呂楊 | 申請（專利權）人： | 巨化集團技術中心 |
| 主分類號： | C07C19/12 | 分類號： | C07C19/12;C07C17/087 |
| 代理公司： | 杭州華鼎知識產權代理事務所(普通合伙)33217 | 代理人： | 施少鋒 |
| 地址： | 324004 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙烷 制備 方法 | ||
1.一種1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
1)催化劑母體的制備
a、先用試管選取有機胺化合物，所述有機胺化合物為三正丙胺、三正丁胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二異丙基乙胺中的一種或一種以上的混合物；
b、把所述有機胺化合物與氯化氫混合形成二元體系，作為加成反應的催化劑；
c、然后將所述催化劑裝入帶有攪拌器的反應器中；
2)加成反應
a、先將所述催化劑置于所述反應器的底部，并將所述反應器的進、出氣口關閉；
b、然后通過管式電阻爐對所述反應器進行加熱；
c、以氯化氫與四氟乙烯的主要原料，打開所述反應器的進氣口，通過計量將所述氯化氫與所述四氟乙烯按摩爾比為1～20:1，通入所述反應器中，并關閉所述進氣口，通過攪拌器進行攪拌，攪拌時間為50～100s；
d、最后進行加成反應，控制反應溫度為20～200℃，停留時間為10～300s；
3)尾氣洗滌
a、先將所述反應器的氣體出口端連接洗滌槽，并在所述洗滌槽中加入溫水，控制溫水的溫度為40～60℃；
b、然后用干燥的布將收集器擦拭干凈，連接在所述洗滌槽的氣體出口處；
c、打開所述反應器的出氣口，使氣體經所述洗滌槽洗滌后通入所述收集器進行收集；
d、所述收集器內的氣體通過干燥管干燥后，制備得到1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷，所述氯化氫與所述1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷的摩爾比為1～20:1；
4)產物檢測
將所得產物通過氣相色譜/質譜聯用法進行檢測。
2.根據權利要求1所述的一種1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法，其特征在于：步驟1)中的所述催化劑為三正丁胺。
3.根據權利要求1所述的一種1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法，其特征在于：步驟2)中的所述反應溫度為100～180℃。
4.根據權利要求1所述的一種1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法，其特征在于：步驟2)中的所述停留時間為50～200s。
5.根據權利要求1所述的一種1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法，其特征在于：步驟2)中的所述氯化氫與所述四氟乙烯的摩爾比為3～8:1。
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