[發(fā)明專利]一種用植物丹寧改性殼聚糖的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510071661.8
• 申請(qǐng)日: 2015-02-11
• 公開（公告）號(hào): CN104672347B
• 公開（公告）日: 2018-03-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉華德
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 佛山市西豪江糖制品有限公司
• 主分類號(hào): C08B37/08
• 分類號(hào): C08B37/08
• 代理公司: 北京華識(shí)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11530
• 代理人: 劉艷玲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及殼聚糖制備領(lǐng)域，具體涉及一種用含多酚結(jié)構(gòu)的植物單寧改性殼聚糖的方法。

背景技術(shù)：

殼聚糖是甲殼素脫乙酰產(chǎn)物，是一種無定形的半透明物質(zhì)，無毒、無害、易生物降解，它的生物官能性和相容性、吸附性、成膜性、吸濕性、血液相容性、安全性和微生物降解性等優(yōu)良性能被各行各業(yè)廣泛關(guān)注，在醫(yī)藥、食品、化工、化妝品、水處理、金屬提取及回收、生化和生物醫(yī)學(xué)工程等諸多領(lǐng)域的應(yīng)用研究取得了重大進(jìn)展。

植物單寧是植物體內(nèi)的復(fù)雜酚類次生代謝產(chǎn)物，廣泛地存在于植物的葉、果實(shí)、根及樹皮等部位中，是重要的天然多酚類活性物質(zhì)，也是天然產(chǎn)物中研究得比較早和較多的一類化合物。植物單寧在植物中的含量?jī)H次于纖維素、半纖維素和木質(zhì)素，其在自然界的儲(chǔ)量非常豐富，含丹寧較多的常見植物超過了600種，其中種子植物和被子植物的丹寧含量豐富。

殼聚糖作為吸附劑多用來吸附重金屬離子，植物丹寧中多個(gè)鄰位酚羥基可與金屬離子發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，將植物丹寧引入到殼聚糖中將提高殼聚糖對(duì)金屬離子的吸附性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種用植物丹寧改性殼聚糖的方法，該改性方法是將含有多個(gè)鄰位酚羥基的丹寧引入殼聚糖中，將大大提高殼聚糖對(duì)金屬李子的吸附性能，該改性方法步驟簡(jiǎn)單且易于實(shí)現(xiàn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

一種用植物丹寧改性殼聚糖的方法，包括：

步驟1：在裝有溫度計(jì)、攪拌器和瓶塞的三口燒瓶中加入殼聚糖，再加入濃度是1-4mol/L的鹽酸溶液100ml，開啟攪拌器攪拌至殼聚糖溶解；將反應(yīng)體系置于冰浴中，待溫度恒定后加入亞硝酸鹽，殼聚糖與亞硝酸鈉的質(zhì)量比為1：0.3-2，直至檢測(cè)到反應(yīng)溶液使淀粉碘化鉀試紙呈藍(lán)紫色即停止反應(yīng)；

步驟2：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，溫度升至10-30℃，將反應(yīng)體系的PH值調(diào)節(jié)至6.5-8，緩慢滴加丹寧溶液，殼聚糖與丹寧的質(zhì)量比為1：0.8-2，反應(yīng)1-4小時(shí)后停止反應(yīng)，之后用減壓抽濾法分離出改性殼聚糖，用40-70°的熱水沖洗后放入烘箱進(jìn)行烘干。

優(yōu)選的是，所述的一種用植物丹寧改性殼聚糖的方法，其特征在于，所述的步驟1中亞硝酸鹽為亞硝酸鈉、亞硝酸鉀中的一種。

優(yōu)選的是，所述的一種用植物丹寧改性殼聚糖的方法，其特征在于，所述的步驟1中加入鹽酸溶液的濃度為2mol/L。

優(yōu)選的是，所述的一種用植物丹寧改性殼聚糖的方法，其特征在于，所述步驟1中殼聚糖與亞硝酸鈉的質(zhì)量比為1：1，反應(yīng)結(jié)束后用尿素中和多余的亞硝酸鹽。

優(yōu)選的是，所述的一種用植物丹寧改性殼聚糖的方法，其特征在于，所述的步驟2所用的丹寧為落葉松丹寧或黑荊樹皮丹寧中的一種。

優(yōu)選的是，所述的一種用植物丹寧改性殼聚糖的方法，其特征在于，所述的步驟2中反應(yīng)體系的PH值調(diào)節(jié)至7.5，反應(yīng)溫度為20℃，2小時(shí)后停止反應(yīng)。

優(yōu)選的是，所述的一種用植物丹寧改性殼聚糖的方法，其特征在于，所述的步驟2中用60℃熱水可沖洗掉殼聚糖中的殘留反應(yīng)液。

本發(fā)明所述的有益效果是植物丹寧中多個(gè)鄰位酚羥基可與金屬離子發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，將植物丹寧引入到殼聚糖中將提高殼聚糖對(duì)金屬離子的吸附性能，并且該改性方法具有條件溫和、步驟簡(jiǎn)單和易于實(shí)現(xiàn)等優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合結(jié)合本發(fā)明較佳的具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。

實(shí)施例1

步驟1：在裝有溫度計(jì)、攪拌器和瓶塞的三口燒瓶中加入殼聚糖5.0g，再加入濃度2mol/L的鹽酸溶液100ml，開啟攪拌器攪拌至殼聚糖溶解；將反應(yīng)體系置于冰浴中，待溫度恒定后加入亞硝酸納5.0g進(jìn)行重氮化反應(yīng)，直至檢測(cè)到反應(yīng)溶液使淀粉碘化鉀試紙呈藍(lán)紫色即停止反應(yīng)，用尿素中和掉多余的亞硝酸納。

步驟2：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，溫度升至20℃，將反應(yīng)體系的PH值調(diào)節(jié)至7.5，緩慢滴加5％濃度落葉松丹寧溶液80g，，反應(yīng)2小時(shí)后停止，之后用減壓抽濾法分離出丹寧改性殼聚糖HA-1，用60°的熱水沖洗后放入烘箱進(jìn)行烘干。

將1g丹寧改性殼聚糖HA-1加入錐形瓶中，之后加入濃度為5mg/L的Cr(Ⅵ)溶液20ml，之后將錐形瓶放入25℃的恒溫振蕩器中震蕩1小時(shí)，測(cè)定Cr(Ⅵ)溶液濃度變?yōu)?.38mg/L，吸附率達(dá)到72.4％。

實(shí)施例2