[發明專利]一種可提高橡膠阻燃性的不溶性硫磺及其制作方法

在審

• 申請號: 201510071484.3
• 申請日: 2015-02-11
• 公開（公告）號: CN104671214A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 范建忠;平新建
• 申請（專利權）人: 上海京海（安徽）化工有限公司
• 主分類號: C01B17/12
• 分類號: C01B17/12
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明涉及不溶性硫磺制備技術領域，具體涉及一種可提高橡膠阻燃性的不溶性硫磺及其制作方法。

背景技術

不溶性硫磺又稱為彈性硫或聚合硫，由大量硫原子通過聚合而成的線性高分子，相對分子質量可達數萬，是一種無毒、可燃的黃色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名，它是普通硫磺的高聚合形態的同素異形體和高分子改性品種。不溶性硫磺是一種高效橡膠硫化劑，具有在膠料中分布穩定性好，制品硫化交聯點均勻能克服膠料表面“噴霜”，增進橡膠與鋼絲或化纖簾子線的粘結等優點。目前，不溶性硫磺絕大多數用于橡膠工業，已成為生產高質量子午線輪胎的專用硫化劑。

低溫液相法制備不溶性硫磺只將硫磺熔體過熱，不需要將硫磺氣化，溫度相對較低，具有能耗低、生產條件相對溫和的優點，其中最為關鍵的工藝環節為急冷和固化，兩者在很大程度上影響最終產品的性能，現有技術中生產的不溶性硫磺存在分散性不佳、熱穩定性不高、品味低、工藝復雜等缺陷。

發明內容

本發明的目的就是提供一種可提高橡膠阻燃性的不溶性硫磺及其制作方法，以克服現有技術的不足。

本發明的目的是這樣實現的：

一種可提高橡膠阻燃性的不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成：硫磺粉100、白炭黑0.6-0.9、鐵粉0.2-0.4、油酸甘油酯2-4、丙烯酸縮水甘油酯1-3、杏仁油3-5、乳酸0.7-0.9、碳酸鈉0.1-0.3、硼酸鋅0.2-0.4、氧化鐵0.05-0.09、石膏粉1-2、三氧化二銻6-10、適量水。

所述的一種可提高橡膠阻燃性的不溶性硫磺的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將白炭黑、鐵粉、油酸甘油酯加適量水加熱至50-60℃超聲波分散研磨3-6小時，噴霧干燥制得改性白炭黑；

（2）將硫磺粉于120-145℃下加熱至熔融狀態，升溫至160℃加入改性白炭黑、丙烯酸縮水甘油酯、硼酸鋅攪拌均勻，繼續升溫至220-280℃，保溫1-2h；

（3）將上述得到的高溫硫磺液體迅速倒入常溫淬冷液中急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于淬冷液中；

（4）將淬冷后得到的懸濁液放置到帶有攪拌裝置的反應器內于50-60℃下進行固化4-4.5h，得到不溶性硫磺粗產品；

（5）將不溶性硫磺粗產品加入杏仁油、三氧化二銻、石膏粉及其他剩余成分高速攪拌10-15分鐘，進行包覆，經負壓干燥、研磨、篩分、充油得到不溶性硫磺粉。

本發明有以下有益效果：本發明工藝簡單、安全環保、成本低，采用低溫液相法在制備過程中加入改性后的白炭黑作為抗靜電劑，可消除產品的靜電并提高不溶性硫磺的含量，同時本發明選取0.1%季戊四醇水溶液為淬冷液，具有淬冷效果顯著、萃取效率高、不溶性硫磺品味優等特點，還添加硼酸鋅等成分，制得的橡膠產品具有較好的阻燃性，適用于制備各種硫化橡膠制品，具有廣闊的應用前景。

具體實施方式

所述的一種可提高橡膠阻燃性的不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成：硫磺粉100、白炭黑0.8、鐵粉0.2、油酸甘油酯4、丙烯酸縮水甘油酯3、杏仁油5、乳酸0.7、碳酸鈉0.1、硼酸鋅0.3、氧化鐵0.07、石膏粉1、三氧化二銻6、適量水。

制作方法包括以下步驟：

（1）將白炭黑、鐵粉、油酸甘油酯加適量水加熱至50-60℃超聲波分散研磨3-6小時，噴霧干燥制得改性白炭黑；

（2）將硫磺粉于120-145℃下加熱至熔融狀態，升溫至160℃加入改性白炭黑、丙烯酸縮水甘油酯、硼酸鋅攪拌均勻，繼續升溫至220-280℃，保溫1-2h；

（3）將上述得到的高溫硫磺液體迅速倒入常溫淬冷液中急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于淬冷液中；

（4）將淬冷后得到的懸濁液放置到帶有攪拌裝置的反應器內于50-60℃下進行固化4-4.5h，得到不溶性硫磺粗產品；

（5）將不溶性硫磺粗產品加入杏仁油、三氧化二銻、石膏粉及其他剩余成分高速攪拌10-15分鐘，進行包覆，經負壓干燥、研磨、篩分、充油得到不溶性硫磺粉。

使用本發明生產的不溶性硫磺的技術參數指標如下：

（1）成品不溶性硫磺含量為84.3%；

（2）105℃/15min的高熱穩定性為87%，120℃/15min的高熱穩定性為51%。