[發明專利]一種制備二月桂酸二丁基錫的合成方法

在審

• 申請號: 201510071331.9
• 申請日: 2015-02-11
• 公開（公告）號: CN104672276A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 江蘇鑫露化工新材料有限公司
• 主分類號: C07F7/22
• 分類號: C07F7/22
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術領域

本發明涉及一種制備二月桂酸二丁基錫的合成方法，屬于有機合成領域。

背景技術

二月桂酸二丁基錫是一種有機錫添加劑，市面上流通的高沸點多用途有機錫催化劑二月桂酸二丁基錫通常都是經過特殊液化處理的，常溫下為淺黃色或無色油狀液體，低溫成白色結晶體，可用于聚氯乙烯塑料助劑，具有優良的潤滑性、透明、耐候性。耐硫化物污染較好。在軟質透明制品中作穩定劑，在硬質透明制品中作高效潤滑劑，還可用作丙烯酸酯橡膠和羧基橡膠交聯反應、聚氨酯泡沫塑料合成及聚酯合成的催化劑，室溫硫化硅橡膠催化劑。

目前一般的合成工藝是：以四丁基錫和四氯化錫為原料反應得到二丁基二氯化錫，然后二丁基二氯化錫在燒堿溶液中水解得到二丁基氧化錫，最后二丁基錫氧化和月桂酸脫水縮合生成二月桂酸二丁基錫。該合成工藝中會產生有毒粉塵，同時會產生大量廢水，對人的健康和環境造成影響。

國內對于二月桂酸二丁基錫的合成工藝也有諸多研究，例如專利CN102838631A公開一種以月桂酸和二丁基二氯化錫為原料，在乙醇為溶劑的環境下反應合成的工藝，省去了堿化過程，減少廢水排放和使用粉末原料二丁基氧化錫。但該工藝使用乙醇為溶劑，會造成產率偏低。專利CN101381373A公開了一種以噻吩乙酸、乙醇鈉、三甲基氯化錫、苯的混合體系制備一種有機錫化合物，然后通過乙醚-石油醚重結晶提純的工藝。郭睿等人公開了一種二月桂酸二丁基錫的合成工藝（熱穩定劑二月桂酸二丁基錫合成工藝改進，郭睿等，應用化工，第34卷第6期，2005年）：將月桂酸高溫液化后進行堿化，然后與二碘二丁基錫反應，再加入苯和水混合后分去水層，脫水、精餾后得到二月桂酸二丁基錫。上述改進工藝各有優點，但是普遍存在制備步驟多、使用溶劑和助劑多的問題，在一定程度上增加了生產成本。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術中的不足，提供一種制備二月桂酸二丁基錫的合成方法，提高循環利用效率，降低生產成本；且生產設備簡單、單釜（反應器）即可完成反應和分離，節約成本。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種制備二月桂酸二丁基錫的合成方法，以月桂酸和二丁基二氯化錫為原料，按照月桂酸和二丁基二氯化錫摩爾比2：1的條件下，且在溶劑的作用下進行合成反應，其創新點在于：所述合成過程中還加入催化劑，所述催化劑為三丙胺或三乙胺或二丙胺中的任意一種或任意兩種混合物或三種混合物。

具體反應式如下：

????2CH₃(CH₂)₁₀COOH+[CH₃(CH₂)₃]₂SnCl₂+2R₃N

→[CH₃(CH₂)₁₀COO]₂Sn[CH₃(CH₂)₃]₂+2R₃NCl+H₂O

進一步的，所述催化劑使用量為按摩爾比計算的月桂酸的1～1.1倍或二丁基二氯化錫的2.1～2.3倍。

進一步的，所述溶劑為苯或石油醚。

進一步的，所述溶劑的使用量為反應物料月桂酸和二丁基二氯化錫質量總量的0.8～1.3倍。

進一步的，所述合成方法的具體步驟如下：

（1）反應：先在反應器中加入配比量的溶劑，然后按照摩爾比2：1的配比加入月桂酸和二丁基二氯化錫，控制反應溫度為25～35℃，常壓下2～4小時滴加完配比量的催化劑，至物料pH為7～8時反應結束；

（2）分離：反應結束后，向反應器中加入水和鹽酸，至靜置分層后的水層pH為6～7時分離收集水層溶液；

（3）蒸餾：將物料加熱至40～50℃，抽真空蒸發溶劑，當蒸餾冷凝器中再無溶劑餾出時，停止抽真空，停止加熱；

（4）提純：將蒸餾后的產物過濾，即得產品二月桂酸二丁基錫。

進一步的，所述步驟（3）中抽真空的真空壓力控制為絕對壓力小于0.01MPa。

?本發明的有益效果如下：

（1）本發明的制備二月桂酸二丁基錫的合成方法，不涉及粉塵原料；省去堿化過程，清洗廢水可再生利用，減少廢水排放量；提高循環利用效率，降低生產成本；且生產設備簡單、單釜（反應器）即可完成反應和分離，節約成本。