[發明專利]一種改性聚乙烯醇水凝膠材料及專用模具、制備方法和應用

在審

• 申請號: 201510070731.8
• 申請日: 2015-02-10
• 公開（公告）號: CN104708736A
• 公開（公告）日: 2015-06-17
• 發明（設計）人: 任力;王迎軍;肖鳳財;劉卅;盧建熙;王臻;褚明磊
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B29C33/00
• 分類號: B29C33/00;B29C67/20;B29C67/24;C08L29/04;C08L59/00;C08L77/02;C08L71/12;C08L61/16;C08K3/32;C08J9/26;C08J9/08;C08J3/28;C08J3/0
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 宮愛鵬

1.一種制備改性聚乙烯醇水凝膠材料的專用模具，其特征在于，

所述模具的腔體內設有過濾網，過濾網將腔體分為上下腔體，下腔體的底部設有出氣口，上腔體內裝有可溶性的致孔劑，致孔劑上部預留有儲液空腔。

2.一種改性聚乙烯醇水凝膠材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)制備懸浮液Ⅰ和Ⅱ

懸浮液Ⅰ的制備：對微納米級的生物活性鈣磷粉體進行超聲分散，然后加入聚乙烯醇溶液中，攪拌共混均勻并除去氣泡，制得懸浮液Ⅰ；

懸浮液Ⅱ的制備：將工程塑料加入聚乙烯醇溶液中，攪拌共混均勻并除去氣泡，制得懸浮液Ⅱ；

(2)將懸浮液Ⅰ注入權利要求1的專用模具中，在模具出氣口處抽真空直到所有懸浮液Ⅰ剛好浸過致孔劑；再加入懸浮液Ⅱ，對模具加壓，制得目的材料前體Ⅰ；

(3)將上述目的材料前體Ⅰ在-80～-20℃條件下進行冷凍處理10～16小時，然后取出在室溫下解凍處理5～12小時，經冷凍-解凍循環5～11次，再利用γ射線輻射進一步成型，得到目的材料前體Ⅱ；

(4)將目的材料前體Ⅱ從模具中取出，在去離子水中進行多次的透析和洗滌，除去有機溶劑，即制得目的材料。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，

步驟(1)所述聚乙烯醇溶液的制備：將聚乙烯醇與80％DMSO或純去離子水混合，于98～110℃條件下攪拌3h～8h，制得質量濃度為10～20％的聚乙烯醇溶液。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，

步驟(1)所述超聲分散是：將微納米級的生物活性鈣磷粉體分散在80％DMSO溶液中，超聲處理使生物活性鈣磷粉體達到完全分散。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，

所述懸浮液Ⅱ的制備：配制80％DMSO溶液，與聚乙烯醇、工程塑料以質量比為85：15：15的比例混合，110℃條件下攪拌3h，制得懸浮液Ⅱ。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，

所述懸浮液Ⅰ和Ⅱ除去氣泡的方法：將懸浮液Ⅰ和Ⅱ分別在95～120℃條件下靜置3～5h，隨后抽真空，直到懸浮液環境達到真空狀態且無氣泡釋出，鼓入氮氣或者氬氣保持30min以上，恢復至正常大氣壓，再次抽真空，鼓入氮氣或者氬氣保持30min以上，如此循環1～3次。

7.根據權利要求2或3或4或5或6所述的制備方法，其特征在于，

所述致孔劑為PLGA、碳酸氫鈉、石蠟、蔗糖、氯化鈉、辛基酚聚氧乙烯醚和碳酸氫銨中的一種或兩種以上的混合；

所述生物活性鈣磷粉體為磷酸三鈣、羥基磷灰石或生物活性玻璃；

所述工程塑料為聚甲醛、尼龍6、聚苯醚或聚醚醚酮。

8.根據權利要求2或3或4或5或6所述的制備方法，其特征在于，

所述γ射線輻射是利用⁶⁰Co放射的高能γ射線輻照，輻射劑量為20kGy；

所述除去溶劑是將材料前體Ⅱ放入去離子水中，每隔3～4h換一次水，如此在去離子水中透析7～9d。

9.根據權利要求2～8任意一項方法制備的水凝膠材料，其特征在，該材料為致密層和多孔層組成的仿生結構復合材料。

10.權利要求9所述水凝膠材料在軟骨修復中的應用。