[發明專利]一種五氧化二釩/氧化鎢共沉積立方晶的制備方法

有效

• 申請號: 201510069673.7
• 申請日: 2015-02-10
• 公開（公告）號: CN104562177B
• 公開（公告）日: 2016-10-12
• 發明（設計）人: 李垚;王藝;潘磊;趙九蓬;高锃
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C30B7/10
• 分類號: C30B7/10;C30B29/16
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發明涉及一種制備立方晶的方法。

背景技術

納米材料由于具有微觀尺寸效應和特殊的形貎，可以提高原塊體材料的性能，或產生塊體材料所不具有的新性能。

通常制得納米材料的形貎為球型，這是由于其表面能最低所決定的。而其它形貎屬于亞穩態結構，合成過程較難控制，需要使用新工藝來實現。而立方型晶體邊緣規整、對稱性高，適用于材料自組裝。另外，晶體表面微結構也對性能好壞起著關鍵性作用，這是因為表面微結構會增大其比表面積，使活性位點更多。

Defang Ding等人發表在Thin Solid Films雜志2012年第520卷7164～7168頁的文章《三種層狀結構陣列WO₃薄膜的水熱沉積及光致變色性能(Hydrothermal deposition and photochromic performances of three kinds of hierarchical structure arrays of WO₃thin films)》，以及Di Chen與Jinhua Ye于2008年在Advanced Functional Materials雜志上發表文章《層狀WO₃空心殼：樹突型、球型、啞鈴型，以及它們的光催化性能(Hierarchical WO₃Hollow Shells:Dendrite,Sphere,Dumbbell,and Their Photocatalytic Properties)》(Adv.Funct.Mater.2008,18,1922-1928)，均指出片狀過渡金屬氧化物堆疊起來的納米顆粒表面片狀化，其光催化性能明顯優于商業生產的同類產品，并提出不同形貎的顆粒的光學帶隙會有所差別。

在獲得材料微結構的各種制備工藝中，多工藝要求設備苛刻、過程復雜，如專利《一種具有特殊形貎的微-納顆粒及其制備方法與應用》(CN 101327946A)需要使用脈沖激光器。

發明內容

本發明的目的是解決現有方法制備的立方型納米顆粒不易實現、重復率低、制備過程復雜和對設備要求苛刻的問題，而提供一種五氧化二釩/氧化鎢共沉積立方晶的制備方法。

一種五氧化二釩/氧化鎢共沉積立方晶的制備方法具體是按以下步驟完成的：

一、制備釩源溶液：將硫酸氧釩溶解到去離子水中，得到硫酸氧釩溶液；向硫酸氧釩溶液中加入無水乙醇，再在磁力攪拌速度為200r/min～1000r/min下磁力攪拌5min～30min，得到釩源溶液；

步驟一中所述的硫酸氧釩的物質的量與去離子水的體積比為(5mmol～25mmol):25mL；

步驟一中所述的硫酸氧釩溶液與無水乙醇的體積比為(25～100):50；

二、制備鎢源溶液：將濃度為1mol/L～3mol/L的鎢酸鈉溶液和質量分數為80％～99％的硫酸混合，再滴加質量分數為30％的過氧化氫溶液，再在磁力攪拌速度為200r/min～1000r/min下磁力攪拌5min～30min，得到鎢源溶液；

步驟二中所述的濃度為1mol/L～3mol/L的鎢酸鈉溶液與質量分數為80％～99％的硫酸的體積比為1:1；

步驟二中所述的濃度為1mol/L～3mol/L的鎢酸鈉溶液與質量分數為30％的過氧化氫溶液的體積比為10:(0.6～1)；

三、向釩源溶液中加入沉淀劑：將沉淀劑加入到釩源溶液中，再在磁力攪拌速度為200r/min～1000r/min下磁力攪拌5min～30min，得到加入沉淀劑的釩源溶液；

步驟三中所述的沉淀劑為碳酰胺；

步驟三中所述的沉淀劑的質量與釩源溶液的體積比為15g:(75mL～150mL)；

四、將釩源溶液和鎢源溶液混合：將加入沉淀劑的釩源溶液和鎢源溶液混合，得到混合溶液；再將混合溶液加入到聚四氟乙烯水熱反應釜中，再將聚四氟乙烯水熱反應釜密封，再將密封的聚四氟乙烯水熱反應釜在溫度為80℃～120℃下反應48h～72h，再自然降溫至室溫，得到黑色沉淀物質；

五、洗滌：分別使用去離子水和無水乙醇清洗黑色沉淀物質5次～8次，再在溫度為48℃～68℃下干燥2h～15h，得到五氧化二釩/氧化鎢共沉積立方晶。

本發明的優點：

一、本發明中五氧化二釩和氧化鎢共沉積，其光催化性能、電、光和氣致變色性能會起到協同作用的；