[發明專利]一種織物防水劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201510068587.4
• 申請日: 2015-02-10
• 公開（公告）號: CN104611934A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發明（設計）人: 陳菊珍;葉冬明
• 申請（專利權）人: 蘇州陳恒織造有限公司
• 主分類號: D06M15/65
• 分類號: D06M15/65;D06M15/643;C08G77/26;C08G77/06
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 任立

1.一種織物防水劑，其特征在于：所述的織物防水劑按質量份數計包括以下組分：

環氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳?????????????????10-15份；

羧基改性乙烯基/氨基硅油?????????????????????20-25份；

氨基硅乳????????????????????????????????????25-35份；

含氫硅乳????????????????????????????????????20-25份；

去離子水?????????????????????????????????????5-10份。

2.根據權利要求1所述的織物防水劑，其特征在于，所述環氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳的制備方法如下：

（1）在裝有電動攪拌器、溫度計、回流冷凝管的三口燒瓶中加入八甲基環四硅烷、N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷（KH-602）的水解產物和四乙烯基四甲基環四硅氧烷，攪拌混合均勻，升溫至90-95℃，再加入催化劑四甲基氫氧化銨，保持溫度在100-125℃反應1-3h，然后減壓蒸餾脫除低沸物，除去低沸物后升溫至135-140℃分解催化劑，并在0.75MPa的表壓下減壓蒸餾脫除低沸點物，最后獲得粘稠無色透明粘稠液，即為乙烯基/氨基共改性硅油，其中：

所述的八甲基環四硅烷：N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷（KH-602）的水解產物：四乙烯基四甲基環四硅氧烷質量比為80-90：2-9:1.5-2；

（2）另取一個裝有電動攪拌器、溫度計、冷能回流管的三口燒瓶中加入步驟（1）中制備的乙烯基/氨基共改性硅油和環氧硅烷，攪拌均勻，加熱升溫至65-80℃反應2-3h，得到無色透明或微透明的環氧硅油改性乙烯基/氨基硅油，其中所述的乙烯基/氨基共改性硅油：環氧硅烷的質量比為1:0.5-1:0.2；

（3）將步驟（2）中制備的環氧硅油改性乙烯基/氨基硅油用冰醋酸調節PH為5-6，再加入乳化劑異構十三醇聚氧乙烯醚，然后加入去離子水，得到白色乳液，即為環氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳。

3.根據權利要求2所述的織物防水劑，其特征在于：所述羧基改性乙烯基/氨基硅油的制備方法如下：

在裝有電動攪拌器、溫度計、回流冷凝管的三口燒瓶中加入權利要求2中制備出的乙烯基/氨基共改性硅油和馬來酸酐，攪拌均勻，加熱升溫至70℃，反應1-1.5h，冷卻至室溫，得到淡黃色透明液體，即為羧基改性乙烯基/氨基硅油，其中乙烯基/氨基共改性硅油：馬來酸酐質量比為1:0.8-1:1.5。

4.根據權利要求2所述的織物防水劑，其特征在于：所述的氨基硅乳制備方法如下：在裝有溫度計的三口燒瓶中加入去離子水、八甲基環四硅氧烷、四乙烯基四甲基環四硅氧烷、十六碳烯和烷基銨鹽乳化劑，機械攪拌混合均勻后，升溫至50℃進行預乳化反應1.5h，后升溫至60-80℃加入催化劑氫氧化鉀，保溫反應2h，冷卻至40℃，用冰醋酸調節乳液的PH為6-7，出料，過濾后得到氨基硅乳。

5.根據權利要求1所述的織物防水劑，其特征在于：所述的含氫硅乳制備方法如下：在裝有溫度計的三口燒瓶中加入異構十三醇聚氧乙烯醚乳化劑、氨基硅油、環氧硅油、側鏈含氫硅油、N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷以及無水乙醇，攪拌均勻，先將PH調節到6-7，在慢慢滴加蒸餾水攪拌2-3h，攪拌速度為500-600r/min，得到含氫硅乳。

6.如權利要求1-5中任一權利要求所述的織物防水劑的制備方法，其特征在于，具體制備方法為：將環氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳、羧基改性乙烯基/氨基硅油、氨基硅乳、含氫硅乳和去離子水混合攪拌均勻，攪拌速度為150-250r/min，即得到一種織物防水劑。