[發明專利]液體石蠟正構烷烴含量測定法

在審

• 申請號: 201510068226.X
• 申請日: 2015-02-09
• 公開（公告）號: CN104698115A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發明（設計）人: 佟琦宇;高晶巖;崔玉沖;于杰;田爽;張昕華
• 申請（專利權）人: 沈陽石蠟化工有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 沈陽科威專利代理有限責任公司 21101
• 代理人: 楊濱

技術領域

本發明涉及石油化工產品檢測技術領域，具體說是一種利用氣相色譜法來檢測液體石蠟正構烷烴含量的測定方法。

背景技術

液體石蠟是一種重要的化工原料，液體石蠟性狀為無色透明油狀液體，在日光下觀察不顯熒光。室溫下無嗅無味，加熱后略有石油臭，由重油經減壓蒸餾而獲得。主要成分為C16-C20正構烷烴組成的混合物。從它可以制得一系列化工產品，如氯化石蠟、農藥乳化劑、脂肪醇、可被降解的合成洗滌劑、塑料增塑劑、化肥添加劑及化妝品、蛋白濃縮物等。有時白油也被成為液蠟。但結構上存在明顯的不一樣。是煤油、柴油等輕餾分油經過分子篩和冷榨脫蠟、濃硫酸精制、堿洗、水洗后制的。根據餾分，可以分為輕質液體石蠟和重質液體石蠟，以及C11到C18的各種正構烷烴單體或幾種正構烷烴的混合物。每個正構烷烴的揮發性質、運動粘度不一樣，因而派生出了各種應用。輕蠟一般含c9-c13，重蠟一般含c13-c16。為此我們用Agilent?7890型氣相色譜儀采用OV一101彈性石英毛細管柱,取得了較好分離的效果,每次分析只需57.5分鐘,除得到正構烷烴含量外,還得到了正構烷烴的碳數分布。對現有的中石化行標SH/T0410-92雖然都能測定，但需要二臺儀器，不適應大量樣品分析的需要。對中石化行標SH/T0412-92只能測定正構烷烴含量。現對此進行改進。

發明內容

本發明的目的：就是針對現存在的問題提供一種液體石蠟正構烷烴含量的測定方法，以準確快速的確定正構烷烴含量，和正構烷烴的碳數分布。

本發明的目的是通過如下技術方案來實現的：

試驗測定步驟包括：將氣相色譜儀的色譜條件進行設定：先通氣體，后通電；

載氣為氮氣，純度大于99.99％(V/V)；燃氣為氫氣，純度大于99.99％(V/V)；助燃氣為空氣，經硅膠及5A分子篩干燥、凈化；標樣：nC12,nC13,nC14,nC15,,nC16,(色譜純)

開機升溫順序：檢測器，進樣口，柱溫，柱溫箱升溫應在前二者溫度大于柱溫箱預設溫度時設置；都不要超過額定的最高溫度；柱溫初始130℃保持(5min)，然后以4℃/min升至240℃，保持25min；

汽化室溫度280～300℃；

檢測器溫度280～300℃；

氫氣流量：30ml/min；

空氣流量：300～500ml/min范圍400ml/min；

N2：進樣口壓力25.9psi；

分流比：30:1

應用該條件對樣品進行測定，用歸一化法對測得的各正構烷烴進行定量，把測得的各正構烷烴峰面積和異構烷烴峰面積加在一起，按歸一化進行定量計算，計算公式如下：

式中：W％--液體石蠟中正構烷烴的百分含量(重量)；

A_正構—正構烷烴峰面積之和；

A_異構—異構烷烴峰面積之和。

工作原理：本方法采用程序升溫的方法。對每一個欲分析組分來說，都有一個最佳柱溫，對于寬沸程多組分的混合物樣品，通過實驗選擇適宜的升溫方式，以達到理想的分離效果。

定性分析：液體石蠟中正構烷烴是按碳數連續分布的，在彈性OV-101毛細柱上按沸點順序流出，色譜中的大峰均為正構烷烴，峰間小峰即為異構烷烴。

定量分析：此發明的進樣量為0.2uL，因為濃度過高，使樣品信號增強，同時使色譜峰變寬，不利于樣品的分離，造成柱子過載，使結果不準確。濃度過低，樣品信號太弱，各組分面積太小，使結果不準確。因此，經調試，進樣量為0.2uL適合此毛細柱的準確分離。

此方法采用歸一化法進行定量。此方法簡便，精確，操作條件(如流速，柱溫)的變化對定量的結果影響較小。此即可實現液體石蠟中正構烷烴在OV-101彈性石英毛細管柱上更好的分離效果。

本發明的液蠟正構含量的方法技術方案為：使用氣相色譜法，其中，色譜柱采用彈性石英毛細管柱，長30m，內涂OV-101固定液，檢測器選用氫火焰離子化檢測器；載氣為高純氮。

氮氣為載氣時，氫焰檢測器的靈敏性高，線性范圍寬。空氣為助燃氣時，它提供必要的氧氣，同時也起著把CO₂和H₂O等燃燒物帶走的吹掃作用，通常空氣流速為氫氣流速?的10倍。一般情況下為300～500ml/min范圍，優化為400ml/min。