[發明專利]冷成鋁復合用粘合劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201510067835.3
• 申請日: 2015-02-09
• 公開（公告）號: CN104559903B
• 公開（公告）日: 2018-03-20
• 發明（設計）人: 隋學斌;赫長生;鄧煜東
• 申請（專利權）人: 北京高盟新材料股份有限公司
• 主分類號: C09J175/06
• 分類號: C09J175/06;C09J11/06;C08G63/183
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司11260
• 代理人: 鄭立明,付久春

1.一種冷成鋁復合用粘合劑，其特征在于，該粘合劑由主劑和固化劑按20：4的重量比組成，其中：

所述主劑為含有高分子量聚酯多元醇、雙酚A型環氧樹脂和硅烷偶聯劑的乙酸乙酯溶液，該主劑在25℃下旋轉粘度為3000～6000mPa·s、固含量為45～55％；

所述固化劑為含有異氰酸酯預聚物的乙酸乙酯溶液，該固化劑在25℃下旋轉粘度為1000～3000mPa·s、固含量為70～80％；

所述主劑中的高分子量聚酯多元醇的相對分子質量為12000～18000，酸值小于等于2mgKOH/g，羥值為4～10mgKOH/g，玻璃化轉變溫度小于等于-15℃；所述高分子量聚酯多元醇是以對苯二甲酸、癸二酸和新戊二醇和乙二醇為原料，加入催化劑和抗氧劑，經酯化、縮聚反應后制成的高分子量聚酯多元醇，該高分子量聚酯多元醇的各原料用量按重量比為：對苯二甲酸20～31、癸二酸30～49、新戊二醇11～21、乙二醇12～20、催化劑0.002～0.006、抗氧劑0.004～0.012；所述催化劑選自：辛酸亞錫、三氧化二銻、二月桂酸二丁基錫、醋酸銻或鈦酸四正丁酯中的一種；所述抗氧化劑選自：四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、亞磷酸三苯酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的一種；

所述經酯化、縮聚反應后制成的高分子量聚酯多元醇的步驟為：酯化反應：將對苯二甲酸、癸二酸、新戊二醇、乙二醇、催化劑和抗氧劑加入到聚酯合成釜中，升溫至210～230℃，反應6～10小時，完成酯化反應，出水量占原料總重量的12～14％，酯化產物的酸值≤15mgKOH/g；縮聚反應：所述酯化反應完成后，對所述聚酯合成釜內抽真空，按-0.02MPa、-0.04MPa、-0.06MPa、-0.08MPa依次各預抽40分鐘，聚酯合成釜的釜溫控制為245～255℃，之后進行長抽真空操作，真空度達到-0.1MPa，長抽時間為6～8小時，長抽真空后所述聚酯合成釜的餾出醇占原料總重量的4～10％，出料得到羥值為4～10mgKOH/g，酸值≤2mgKOH/g，相對分子質量為12000～18000的最終產物即為高分子量聚酯多元醇；

所述雙酚A型環氧樹脂采用環氧值為0.05或0.4的雙酚A型環氧樹脂；

所述硅烷偶聯劑選自：3-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-縮水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、N-(β－氨乙基)-α-氨丙基三甲氧基硅烷中的一種或兩種。

2.根據權利要求1所述的冷成鋁復合用粘合劑，其特征在于，所述主劑中，各組分用量按重量比為：高分子量聚酯多元醇80～95、雙酚A型環氧樹脂5～20、硅烷偶聯劑0.5～2和乙酸乙酯110～222。

3.根據權利要求2所述的冷成鋁復合用粘合劑，其特征在于，所述主劑采用以下方式制備：

在反應釜中加入高分子量聚酯多元醇、雙酚A型環氧樹脂和乙酸乙酯，升溫至80～90℃攪拌3～4小時，混合均勻后降溫至50℃，加入硅烷偶聯劑攪拌均勻，即得到主劑。

4.根據權利要求1所述的冷成鋁復合用粘合劑，其特征在于，所述雙酚A型環氧樹脂選自：雙酚A型環氧樹脂E35、E06中的任一種。

5.根據權利要求1所述的冷成鋁復合用粘合劑，其特征在于，所述固化劑中各組分用量按重量比為：異氰酸酯40～68、低分子多元醇8～18和乙酸乙酯20～30；

該固化劑是將異氰酸酯和乙酸乙酯混合后于40℃攪拌均勻，然后加入低分子多元醇，升溫至70～80℃反應3～4小時，降至室溫后制得。

6.根據權利要求5所述的冷成鋁復合用粘合劑，其特征在于，所述固化劑中，異氰酸酯選自：對苯二亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯中的任一種；

所述低分子多元醇選自：三羥甲基丙烷、蓖麻油、一縮二乙二醇、1,3-丙二醇中的任一種。

7.一種冷成鋁復合用粘合劑的制備方法，其特征在于，用于制備權利要求1至6任一項所述的粘合劑，包括以下步驟：

制備主劑：在反應釜中按重量比例加入高分子量聚酯多元醇、雙酚A型環氧樹脂和乙酸乙酯，升溫至80～90℃攪拌3～4小時，混合均勻后降溫至50℃，按比例加入硅烷偶聯劑攪拌均勻，制成固含量為45～55％、25℃下旋轉粘度為3000～6000mPa·s的乙酸乙酯溶液即為主劑；

制備固化劑：將異氰酸酯和乙酸乙酯，于40℃溫度下攪拌均勻，然后加入低分子多元醇，升溫至70～80℃反應3～4小時，降至室溫，制成固含量為70～80％、25℃下旋轉粘度為1000～3000mPa·s的乙酸乙酯溶液即為固化劑；

所述主劑與固化劑按20：4的重量比混合即為冷成鋁復合用粘合劑。