[發明專利]一種從紫丁香中同時分離制備紫丁香苷和橄欖苦苷的方法在審
| 申請號： | 201510067620.1 | 申請日： | 2015-02-05 |
| 公開（公告）號： | CN104693249A | 公開（公告）日： | 2015-06-10 |
| 發明（設計）人： | 劉香萍;韓玉靜;李國良;曲善民;羅英花;楊智明;楊偉光 | 申請（專利權）人： | 黑龍江八一農墾大學 |
| 主分類號： | C07H15/203 | 分類號： | C07H15/203;C07H17/04;C07H1/08 |
| 代理公司： | 無 | 代理人： | 無 |
| 地址： | 163319 黑*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 紫丁香 同時 分離 制備 橄欖 方法 | ||
1.一種從紫丁香中同時分離制備紫丁香苷和橄欖苦苷的方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1、將干燥的紫丁香小枝切短至1～2cm，加入10～20倍量濃度為30～60％乙醇溶液勻漿提取2～3次，每次勻漿5～10min，將提取的溶液合并后過濾、減壓濃縮回收乙醇，得提取液；
S2、將步驟S1所得的提取液用大孔樹脂柱以2～3BV/h流速吸附后，用濃度為15％～25％的乙醇4～6BV及濃度為35～45％的乙醇溶液6～8BV進行梯度洗脫，合并相同濃度的乙醇洗脫液，減壓濃縮后冷凍干燥分別得紫丁香苷粗品、橄欖苦苷粗品；
S3、將步驟S2所得的紫丁香苷粗品干法上硅膠柱層析，用乙酸乙酯、甲醇、水混合液作為洗脫劑進行洗脫，收集洗脫液，濃縮后用甲醇重結晶2～3次，得純度大于97％的紫丁香苷晶體；
S4、將步驟S2所得的橄欖苦苷粗品干法上硅膠柱層析，用乙酸乙酯、甲醇、水混合液作為洗脫劑進行洗脫，收集洗脫液，濃縮后靜置，析出橄欖苦苷結晶，用無水乙醇重結晶2～3次，得純度大于95％的橄欖苦苷晶體。
2.根據權利要求1所述的一種從紫丁香中同時分離制備紫丁香苷和橄欖苦苷的方法，其特征在于，所述步驟S2中洗脫的流速為2～4BV/h。
3.根據權利要求1所述的一種從紫丁香中同時分離制備紫丁香苷和橄欖苦苷的方法，其特征在于，所述的大孔樹脂為D101、HPD-100B或HPD400A中的一種。
4.根據權利要求1所述的一種從紫丁香中同時分離制備紫丁香苷和橄欖苦苷的方法，其特征在于，所述步驟S3、S4中乙酸乙酯、甲醇、水的比例12∶1∶0.2。
5.根據權利要求1所述的一種從紫丁香中同時分離制備紫丁香苷和橄欖苦苷的方法，其特征在于，所述步驟S3、S4中乙酸乙酯、甲醇、水的比例為16∶1∶0.2。
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