[發明專利]膠液常溫穩定的制備陶瓷微球的內膠凝方法

有效

• 申請號: 201510067387.7
• 申請日: 2015-02-09
• 公開（公告）號: CN104671797B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發明（設計）人: 馬景陶;高勇;趙興宇;郝少昌;鄧長生;劉兵
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C04B35/624
• 分類號: C04B35/624
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙)11201
• 代理人: 李志東

1.一種制備陶瓷微球的方法，其特征在于，包括：

(1)于室溫條件下，將金屬鹽、六次甲基四胺和尿素混合，以便獲得膠液；

(2)將所述膠液分散到熱硅油中，以便獲得凝膠球；

(3)將所述凝膠球在硅油中進行陳化處理，以便獲得經過陳化的凝膠球；

(4)將經過陳化的凝膠球進行洗滌處理，以便獲得經過洗滌的凝膠球；

(5)將所述經過洗滌的凝膠球進行干燥處理，以便獲得干燥的凝膠球；

(6)將所述干燥的凝膠球進行燒結處理，以便獲得陶瓷微球，

其中，在所述膠液中，所述金屬鹽的濃度為0.8～1.4摩爾/升，且所述金屬鹽、所述六次甲基四胺及所述尿素的摩爾比為1：(1.1～1.3)：(0.3～0.7)。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)進一步包括：

(1-1)于室溫條件下，將所述六次甲基四胺和所述尿素混合，以便獲得第一混合溶液；

(1-2)于室溫條件下，將所述金屬鹽與濃酸或氨水混合，以便獲得第二混合溶液；

(1-3)于室溫條件下，將所述第一混合溶液和所述第二混合溶液混合，以便獲得所述膠液，

任選地，在所述第一混合溶液中，所述六次甲基四胺的終濃度為3～3.2摩爾/升，所述尿素的終濃度為0.6～1.6摩爾/升。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)進一步包括：

(1-4)將選自碳粉和表面活性劑的至少一種加入所述膠液中。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述膠液的pH值為1.3～4.5。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述金屬鹽為選自鋯、鈾、鈦、鋁中的至少一種的金屬鹽。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述熱硅油的溫度為85～90攝氏度。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(3)中，將所述凝膠球在所述硅油中進行陳化處理0.5～1小時。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)進一步包括：

(4-1)用三氯乙烯連續洗滌所述經過陳化的凝膠球四次，每次洗滌持續至少20分鐘；

(4-2)用0.5mol/L的氨水洗滌步驟(4-1)中得到的凝膠球，至洗滌廢液的電導率小于800μS/cm；

(4-3)用去離子水洗滌步驟(4-2)中得到的凝膠球，至洗滌廢液的電導率小于20μS/cm；

(4-4)將步驟(4-3)中得到的凝膠球置于含有去離子水的反應釜中，于200攝氏度保溫3小時，然后冷卻至室溫；

(4-5)用去離子水洗滌步驟(4-4)中得到的凝膠球，至洗滌廢液電導率小于10μS/cm；

(4-6)用丙二醇甲醚洗滌步驟(4-5)中得到的凝膠球四次，每次持續至少20分鐘。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(5)中，于60～80攝氏度下進行所述干燥處理至少12小時。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(6)中，于所述干燥的凝膠球的成相溫度下進行所述燒結處理，并且在升溫過程中分別于所述干燥的凝膠球的吸熱峰和放熱峰對應的溫度保溫1～2小時。