[發明專利]一種簡單快速檢測苯胺的方法

在審

• 申請號: 201510067167.4
• 申請日: 2015-02-09
• 公開（公告）號: CN104677890A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 齊瑩瑩;修福榮
• 申請（專利權）人: 福建工程學院
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76
• 代理公司: 北京市商泰律師事務所 11255
• 代理人: 王曉彬

技術領域

本發明涉及一種檢測方法,特別是一種簡單快速檢測苯胺的方法。

背景技術

苯胺是一種重要的有機化工原料，廣泛用于橡膠、印染、制藥、塑料、陶器上釉等工藝生產過程。被認為是一種致癌性的物質，屬高毒性物質。能夠與體內血紅蛋白結合成高鐵血紅蛋白,而使血紅蛋白與氧結合能力下降導致人體中毒。通過吸入和吸收途徑,苯胺可導致人體急性中毒或慢性中毒,產生頭痛、眩暈、疲倦、記憶力下降、呼吸不暢,甚至窒息死亡等癥狀,長期與苯胺接觸還可引起癌癥。因此，苯胺已經成為各國環保、衛生部門重要的檢測指標之一，我國早已將其列入優先監測的污染物。

目前苯胺的測定方法主要有分光光度法、熒光法、電化學分析法和色譜法等。這些方法有的靈敏度不高、干擾大,有的操作費時麻煩,有的所用儀器昂貴、要求高,不易推廣。化學發光分析法具有靈敏度高、儀器簡單、分析快速、易實現自動化等優點,但是使用化學發光分析檢測苯胺的報道還非常少。且存在一些缺陷：由于使用多聚磷酸介質體系，多聚磷酸具有的粘度，給操作帶來很多不便。更重要的是隨著多聚磷酸濃度的增加(高達0.1M)粘度增大，出現發光峰形分裂和重現性差的問題。因此，化學發光分析檢測苯胺還有很多值得改進的地方，發展簡單、快速化學發光分析檢測苯胺的方法很有意義。

發明內容

本發明目的是提供一種簡單、靈敏、快速檢測苯胺的方法。利用苯胺與納米銀相互作用后，納米銀對魯米諾化學發光信號的增強，從而識別苯胺。

為實現上述目的本發明的技術方案是：

一種簡單快速檢測苯胺的方法，包括如下步驟：

a.納米銀溶液及苯胺標準溶液的制備:制備納米銀溶液,所述納米銀溶液中的納米銀粒徑為4-10nm；制備不同濃度的苯胺標準溶液；

b.預混液的制備：取相同體積的納米銀溶液分別與各不同濃度的苯胺標準溶液及待測液混溶，分別制成預混液；所述各不同濃度的苯胺標準溶液及待測液所用的體積相同；

c.化學發光分析檢測及標準曲線的制作：移取納米銀溶液分別與各不同濃度的苯胺標準溶液制成的預混液至化學發光池中，而后分別注入與所取預混液等體積的魯米諾–過氧化氫化學發光試劑，通過化學發光分析儀分別測定并記錄化學發光強度，根據不同濃度的苯胺標準溶液的發光強度，制作標準曲線；

d.測定待測液：移取納米銀溶液與待測液制成的預混液至化學發光池中，而后注入等體積的魯米諾–過氧化氫化學發光試劑，通過化學發光分析儀測定并記錄其化學發光強度，根據制作的標準曲線確定待測液中苯胺的濃度。

進一步的技術方案，所述魯米諾–過氧化氫化學發光試劑的制備方法為：魯米諾溶液的濃度為5×10^-5mol/L，過氧化氫溶液濃度為1×10^-2mol/L；兩者體積比為2:1。

進一步的技術方案，所述魯米諾–過氧化氫化學發光試劑的pH值為12.0。

本發明各溶液的配置方法如下：

魯米諾溶液：將4.43g魯米諾固體粉末溶解在20mL?0.10M?NaOH溶液中并稀釋至1L，制備得到2.5×10^–2M魯米諾儲備溶液。使用之前避光保存一星期以確保試劑性質的穩定。魯米諾的工作溶液通過儲備溶液的稀釋而得到。

H₂O₂的工作溶液在每次使用時從30％(w/w)H₂O₂(上海化學試劑公司)稀釋得到。準確稱取0.93g苯胺(上海化學試劑公司)用少量0.1M稀鹽酸溶解后用二次去離子水定容于100mL容量瓶中，制得9.3g/L的苯胺儲備液置于冰箱中保存，使用時稀釋至所需濃度。實驗用水為二次去離子水。

納米銀溶液的制備：制備過程中所用的玻璃器皿均使用王水(1:3HNO₃–HCl)浸泡清洗，然后用二次去離子水徹底沖洗干凈，烘干備用。制備步驟：用乙二胺將20mL?0.1mol/L硝酸銀溶液的pH值調節為10，加入0.01g?0.5g/L的甲基溴化胺(CTAB)，完全混合后，在5分鐘之內，不斷攪拌下逐滴加入5mL水合肼，上述溶液在室溫下反應5分鐘，生成納米銀溶液。放于棕色瓶中，4℃保存待用。制得的納米銀溶液用透射電子顯微鏡和紫外-可見吸收光譜進行表征。所述納米銀溶液中的納米銀粒徑為4-10nm。