[發明專利]一種含二茂鐵基團的氨基甲酸酯化合物及其合成方法

有效

• 申請號: 201510066390.7
• 申請日: 2015-02-10
• 公開（公告）號: CN104710482B
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 喬良;袁俊洲;宋來功;何井松;劉珊珊
• 申請（專利權）人: 山東源根石油化工有限公司
• 主分類號: C07F17/02
• 分類號: C07F17/02
• 代理公司: 濟寧眾城專利事務所37106
• 代理人: 李效寧

1.一種含二茂鐵基團的氨基甲酸酯化合物，其特征在于，所述一種含二茂鐵基團的氨基甲酸酯化合物結構式：

其中R 為CH2(CH2)6CH3。

2.上述權利要求1 所述一種含二茂鐵基團的氨基甲酸酯化合物的制備方法，包括以下步驟：

a. 惰性氣體保護下，冰浴冷卻，將二甲基甲酰胺緩慢滴入二茂鐵的氯仿溶液中，然后緩慢加入三氯氧磷，加熱至反應溫度，反應完畢，將反應混合物倒入冰水中，抽濾掉固體不溶物，中和濾液，反復萃取，水洗、干燥后得到二茂鐵甲醛晶體；

b. 惰性氣體保護下，將二茂鐵甲醛溶解在無水乙醚中然后緩慢滴入四氫鋁鋰溶液中，滴畢后回流，同時監視反應，反應完畢后，加入乙醚，去除過量的四氫鋁鋰，分離出有機層，水洗、干燥、蒸餾得到黃色二茂鐵甲醇粉末；

c．惰性氣體保護下，將二茂鐵甲醇溶解到二氯甲烷中，然后滴入草酰氯，反應完畢后，蒸餾除去溶劑，固體剩余物用水沖洗，干燥后得到氯代二茂鐵甲烷；

d．稱取二正辛胺、三乙胺，冰浴條件下，慢慢滴加二硫化碳的乙醇溶液，攪拌，移去冰浴，室溫繼續攪拌，然后加入氯代二茂鐵甲烷的乙醇溶液，控制溫度在5℃以下，然后升溫回流，監視反應，反應完成后，蒸出乙醇，加入無水乙醚，過濾出沉淀物，濾液水洗后，干燥劑干燥，過濾蒸出乙醚得到固體為含二茂鐵基團的氨基甲酸酯化合物。

3.根據權利要求2 所述的一種含二茂鐵基團的氨基甲酸酯化合物的制備方法，步驟a、b、c 所述惰性氣體為氦氣、氮氣。

4. 根據權利要求2 所述的一種含二茂鐵基團的氨基甲酸酯化合物的制備方法，步驟a所述反應溫度為55-60℃，所述中和濾液采用碳酸鈉、碳酸鎂、碳酸氫鈉中的一種或幾種粉末。

5. 根據權利要求2 所述的一種含二茂鐵基團的氨基甲酸酯化合物的制備方法，步驟b所述過量的四氫鋁鋰，利用冷卻的乙酸乙酯和冰水混合物去除。

6. 根據權利要求2 所述的一種含二茂鐵基團的氨基甲酸酯化合物的制備方法，步驟b、d 所述監視反應，利用TLC 薄層色譜，溶劑體系為展開劑，苯與丙酮的體積比為 1 ：1。

7. 根據權利要求2 所述的一種含二茂鐵基團的氨基甲酸酯化合物的制備方法，所述步驟d，所述干燥劑為無水硫酸鎂、分子篩。