[發明專利]一種沿（202）晶面擇優生長的高取向性棱柱狀的鐵酸釔粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201510065976.1
• 申請日: 2015-02-09
• 公開（公告）號: CN104674347B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發明（設計）人: 江國健;程曼;吳亮
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C30B29/24
• 分類號: C30B29/24;C01G49/00;C30B28/04
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 吳寶根,馬文峰

技術領域

本發明涉及到一種沿（202）晶面擇優生長的具有擇優生長的高取向性棱柱狀的鐵酸釔粉體的制備方法。

背景技術

ABO₃型鈣鈦礦物質由于其特殊的化學結構，被廣泛地應用于固體燃料電池、固體電解質、氣體分離膜、氣敏材料及替代貴金屬的氧化還原劑，成為近年來的研究熱點。YFeO₃作為鈣鈦礦結構中的一種，也因此受到人們的廣泛關注。目前對鐵酸釔的研究主要集中在鐵酸釔的磁性、氣敏性和光催化性，陶瓷的介電性也有涉及。鐵酸釔因其優異磁光性質，成為一種新型的磁光材料。它在可見光和近紅外區有高的磁光優值，較低的飽和磁化強度，較高的居里溫度，特別是矯頑力可控，磁疇寬度比YIG要寬很多，疇壁運動范圍大，并且其疇壁運動速度是磁性介質中最快的，使其在器件應用上比傳統的YIG晶體更具有優勢。

近年來對YFeO₃的研究層出不窮，在YFeO₃單晶方面，目前的生長方法主要有提拉法、水熱法、助溶劑法、坩堝下降法、光學浮區法等，但這些方法在生長大尺寸、高質量的YFeO₃晶體仍然存在困難。

在一般多晶體中，每個晶粒有不同于鄰晶的結晶學取向，從整體看，所有晶粒的取向是任意分布的；某些情況下，晶體的晶粒在不同程度上圍繞某些特殊的取向排列，就稱為擇優取向或簡稱織構。織構直接影響材料的物理和力學性能。在結構材料中，織構化可以提高材料的韌性；在功能材料中，織構化可以增加超導體材料的臨界電流密度，增強離子導體的電導率，提高磁性陶瓷材料的磁學性能以及提高壓電陶瓷材料的壓電性能。

YFeO₃織構化陶瓷能夠解決晶體生長困難、成本高的問題，織構化陶瓷在某方向上保持晶體的各向異性，因而在某一方面的性能能夠和單晶媲美。YFeO₃織構化陶瓷可以提高材料的磁學性能。具有擇優取向的陶瓷粉體是織構化陶瓷的基礎，如何制備出具有擇優取向的陶瓷粉體成為其主要技術難題。此外，擇優取向的陶瓷粉體也可以用在陶瓷基、金屬基和樹脂基復合材料上，起到增強補韌的作用。

粉體的制備方法一般可分為固相法、液相法和氣相法，從YFeO₃粉體已有報道的合成方法來看，主要采用固相法、液相法，尚未見到氣相法的研究報道。其中固相法主要包括固相反應法、高能量球磨法和固相熱分解法，而液相法則主要采用燃燒合成法、水熱法、化學共沉淀法、溶膠凝膠法、微波輔助法等方法。關于制備具有擇優取向的鐵酸釔粉體的報道還很少。2014年在Materials??letter?上面發表了一篇采用水熱方法制備鐵酸釔的文獻。該文獻中表明在Y:Fe=1:2，pH為13，300℃，12h的條件下得到了純相的鐵酸釔，XRD測試表明主要（121）方向生長，SEM?顯示為準矩形波狀的柱狀顆粒^[1]。但是YFeO₃分子式中Y:Fe=1:1，而該制備方法中采用的Y:Fe=1:2，因此原料硝酸鐵造成了很大的浪費，水熱反應的鐵酸釔的產率降低。同時300℃的高的水熱溫度，給水熱反應釜的材料提出了很高的要求，也不利于工業化生產。因此如何對上述問題進行改善成為一個亟待解決的問題。

[1]?A.V.Racu,?D.H.Ursu,?O.V.Kuliukova,?C.Logofatu,?A.Leca,?M.Miclau.?Direct?low?temperature?hydrothermal?synthesis?of?YFeO_{3??microcrystals}.?Materials?Letters?[J],?2015,?140:107–110。

發明內容

本發明的目的為了解決上述準矩形波狀的鐵酸釔柱狀顆粒制備過程中，使原料硝酸鐵造成了很大的浪費，水熱反應的鐵酸釔的產率降低，同時300℃的高的水熱溫度，給水熱反應釜的材料提出了很高的要求，不利于工業化生產等技術問題而提供一種沿（202）晶面擇優生長的高取向性棱柱狀的鐵酸釔粉體的制備方法，該制備方法只需水熱反應釜，具有原料硝酸鐵的利用率高，鐵酸釔的產率也很高的特點，同時由于制備過程中反應溫度為200℃-240℃，與現有的技術相比，其降低了反應溫度，降低了對水熱反應釜材料的抗壓能力的要求，節約了成本，更利于工業化生產。

本發明的技術方案

一種沿（202）晶面擇優生長的高取向性棱柱狀的鐵酸釔粉體的制備方法，具體包括以下步驟：