[發明專利]一種適用于含水聚甲氧基二甲醚的常溫脫水方法

在審

• 申請號: 201510065831.1
• 申請日: 2015-02-09
• 公開（公告）號: CN104725199A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發明（設計）人: 鐘婭玲;商紅巖;馮孝庭;趙振元;洪正鵬;鐘雨明;蔣玉梅;朱德江;肖軍;陳運
• 申請（專利權）人: 北京東方紅升新能源應用技術研究院有限公司;四川天采科技有限責任公司;信息產業電子第十一設計研究院科技工程股份有限公司
• 主分類號: C07C43/30
• 分類號: C07C43/30;C07C41/58
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙) 51220
• 代理人: 李坤

技術領域

本發明涉及聚甲氧基二甲醚精制領域，具體涉及一種適用于含水聚甲氧基二甲醚的常溫脫水方法。

背景技術

聚甲氧基二甲醚(DMMn,?n=1～8)是甲醇的下游產品，主要生產方法為甲醇與甲醛或甲醛的系列衍生物（例如甲縮醛和多聚甲醛）進行縮合。隨煤化工的發展，煤合成甲醇技術成熟，其產量大大超出需求，必須開發甲醇的下游產品以保證煤化工的健康發展。

汽、柴油在我國液體燃料的消費中最大且污染嚴重。為改善汽、柴油的燃燒性能、減輕對空氣的污染，國內外學者都在研究應用含氧化合物（如碳酸二甲酯DMC、二甲醚DME、聚甲氧基二甲醚DMM、醋酸乙酯等）作汽、柴油添加劑。其中聚甲氧基二烷基醚（DMMn）具有十六烷值高、含氧量高、硫含量低、無芳烴的特點，其物性與柴油相近。與柴油調和使用時不需要對在用車輛的發動機進行任何改動，且可提高油品十六烷值，提升油品含氧量，提高動力性，且能大幅度減少CO污染物、THC、煙度、顆粒物（PM2.5、PM5、PM10）排放，故聚甲氧基二烷基醚成為新型的高十六烷值清潔油品調合組份。通過發動機臺架實驗結果表明，在柴油中添加5%---10%聚甲氧基二甲醚可改善柴油的霧化、發動機炭煙排放明顯下降、大幅降低NOx排放、熱效率有明顯提高，為降低柴油機有害排放物提供了一種新的添加劑。

聚甲氧基二甲醚(DMMn,?n=1～8)由于常壓沸點各不相同，因此，現有技術中分離上述反應混合物可以采用常壓精餾的方式，即先將水與重組份聚甲氧基二烷基醚加以分離，同時又與輕組份甲縮醛加以分離，因此若要將水與輕組份和重組份均分離開，則需要增加兩個精餾塔，一個用于與輕組份的分離，一個用于與重組份的分離，這樣投資費用、能耗和運行費用都相應增加。且水的沸點與DMM2的沸點很接近，因此精餾分離的難度是比較大的。

目前工業生產得到的聚甲氧基二甲醚(DMMn,?n=1～8)，其含水量在0.5%~5%，其應用要求為含水量低于0.1%。

發明內容

本發明的目的在于提供一種適用于含水聚甲氧基二甲醚的常溫脫水方法，能夠有效地將聚甲氧基二甲醚的含水量控制在0.1%以下，且整個工藝用到的裝置較少，操作簡單，通過巧妙的工藝條件選擇，能夠有效提高脫水效率和脫水質量。

本發明為實現上述目的，采用以下技術方案實現：

一種適用于含水聚甲氧基二甲醚的常溫脫水方法，包括以下步驟：

（a）在常溫下，將待脫水的聚甲氧基二甲醚送入裝有吸附劑的吸附塔進行吸附處理，吸附后的聚甲氧基二甲醚從吸附塔排出，并進入到產品收集罐中；

（b）待吸附劑達到飽和時，停止進料，對吸附劑進行再生；

（c）循環進行步驟（a）、步驟（b）。

本方案中，采用吸附劑吸附的方式除去聚甲氧基二甲醚中的水分，隨著吸附劑吸附飽和后，吸附能力逐漸下降，通過再生后，使吸附劑能夠恢復到之前的吸附水平，從而滿足吸附要求，通過這樣的方式，在常溫下實現了聚甲氧基二甲醚的脫水處理，不僅使聚甲氧基二甲醚的含水量降到了0.1%以下，而且整個工藝控制簡單。

進一步地，作為優選方案，所述步驟（a）中的吸附劑為分子篩、硅膠、活性氧化鋁、樹脂中的至少一種。吸附劑可以是其中的一種，也可以是兩種或兩種以上的配合使用。

進一步地，作為優選方案，所述步驟（a）中，經過吸附的含水聚甲氧基二甲醚先經過濾裝置，再進入到產品收集罐中。過濾裝置可以是濾網，濾網目數為15~100目，材質可以是金屬或塑料，將濾網設置在吸附塔頂部，以防止吸附劑顆?；蛭絼┢扑楹蟮墓腆w進入到聚甲氧基二甲醚產品收集罐中，確保聚甲氧基二甲醚的純度。

進一步地，作為優選方案，所述步驟（b）中，吸附劑的再生過程為：

（b1）先進行排液，將吸附罐中尚存液體物料排至儲液罐中；

（b2）用氮氣對吸附塔內的床層進行吹掃，回收吸附塔床層死空間內原料液；

（b3）采用升溫、真空的方式使吸附劑完成再生。

這里提到的排液主要是排出吸附塔內殘留的聚甲氧基二甲醚以及少量水分，而通過氮氣吹掃后，能將吸附塔內的死空間清理干凈，使吸附劑再生更徹底，同時，通過分離回收的冷凝液主要是聚甲氧基二甲醚(DMMn,?n=1～8)和水份，可將該冷凝液返回前段精餾工藝進行初步脫水，從而避免原料的浪費，在升溫和真空的條件下，吸附劑對物質的吸附力大大降低，吸附劑上吸附的水分等物質脫離吸附劑，從而使吸附劑重新具備較強的吸附能力，實現吸附劑的再生，使吸附劑能夠進入到下一次吸附工作。