[發明專利]一種通過雙氧水在多元醇還原法中調控銀納米棒長度的方法

有效

• 申請號: 201510065688.6
• 申請日: 2015-02-09
• 公開（公告）號: CN104607653A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發明（設計）人: 鄭逸群;姚茂茂
• 申請（專利權）人: 濟寧利特納米技術有限責任公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，涉及一種通過雙氧水調控銀納米棒長度的方法。

背景技術

金屬納米材料具有不同于宏觀塊體材料的特殊性質，而形狀對于其物理化學性質同樣具有很重要的影響。對于銀納米材料來說，常見的形狀包括立方體、八面體、球形、棒形、線形、盤形等等。其中，棒狀的銀納米晶體由于具有結構上的各向異性（xy方向和z方向的長度不一），光學性質備受關注，該特性已在離子檢測、分子染色、表面增強拉曼光譜(SERS)、表面熒光增強、生物醫學等領域顯示了重要應用價值。

目前調控銀納米棒長度的方法主要包括種子生長法和光輔助還原法。例如，美國南卡大學的C.J.?Murphy教授發明了種子生長法制備不同長度的銀納米棒（Chem.?Commun.?2001,?617-618）。這種方法需要預先準備種子，工藝較為復雜。美國西北大學的Chad?A.?Mirkin教授發明了利用光輔助還原的方法制備不同長度的銀納米棒（Nano?Lett.?2011,?11,?2495–2498）。這種方法雖然能方便的調控納米棒的長度，但是需要使用到特定光源，實驗條件較為苛刻，不適合工業化生產。相比而言，多元醇還原法工藝簡單，成本較低，有成熟的生產設備，適合工業化生產，但是在多元醇還原法中，尚未有效方法達到調控銀納米棒長度的方法。

發明內容

本發明的目的在于針對目前銀納米棒的多元醇還原制備方法中，長度無法方便調控的問題，而提供一種工藝簡單，成本低廉、無需特殊反應裝置的銀納米棒長度的調控方法。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

????一種通過雙氧水在多元醇還原法中調控銀納米棒長度的方法，包括以下步驟：

????（1）將硝酸銀和丙三醇按質量比1:1～1:13混合，攪拌溶解，得溶液A；

???（2）將氯化鈉、聚乙烯吡咯烷酮、丙三醇和雙氧水按質量比1:1:6～12:0.00001～0.0005混合，于160～200℃攪拌反應15分鐘～4小時，得溶液B；

???（3）將溶液A加入溶液B中，于160～200℃反應15分鐘～4小時，將反應液離心分離，取下層沉淀物，水洗，制得不同長度的銀納米棒。

上述技術方案中，步驟（1）中所述的硝酸銀與丙三醇的質量比優選1:1.3。

上述技術方案中，步驟（2）中所述的氯化鈉、聚乙烯吡咯烷酮、丙三醇和雙氧水的質量比優選1:1:6:0.00001～0.0005。

上述技術方案中，步驟（2）中所述的溫度優選180℃；所述的反應時間優選1小時。

上述技術方案中，步驟（3）中所述的溫度優選180℃；所述的保溫時間優選15分鐘。

上述技術方案中，步驟（3）中所述的溶液A與溶液B的質量比為1:5～120。

???本發明一種通過雙氧水在多元醇還原法中調控銀納米棒長度的方法，其有益效果為：

（1）工藝簡單，成本低廉，僅需要加入雙氧水即可改變銀納米棒的長度，并且根據雙氧水加入量的不同，銀納米棒的長度也會隨之發生變化，在改變長度的同時，銀納米棒的直徑并未發生明顯變化，確保了調控的唯一性；

（2）不引入雜質，雙氧水在高溫下會分解為水和氧氣，不會為體系引入雜質，適合大規模工業化生產。

附圖說明：

圖1為實施例1制得的銀納米棒的高倍掃描電子顯微鏡（SEM）圖。

圖2為實施例1制得的銀納米棒的低倍掃描電子顯微鏡（SEM）圖。

圖3為實施例2制得的銀納米棒的高倍掃描電子顯微鏡（SEM）圖。

圖4為實施例2制得的銀納米棒的低倍掃描電子顯微鏡（SEM）圖。

圖5為實施例3制得的銀納米棒的高倍掃描電子顯微鏡（SEM）圖。

圖6為實施例3制得的銀納米棒的低倍掃描電子顯微鏡（SEM）圖。

圖7為銀納米棒長度與體系中加入雙氧水的量之間的統計關系圖。

具體實施方式

以下結合具體實施例，對本發明作進一步的解釋：

本發明中若非特指所采用的原料均可從市場購得或是本領域常用的，下述實施例中的方法如無特別說明均為本領域的常規方法。

實施例1

（1）將1.0g硝酸銀和1mL（1.3g）丙三醇在室溫下混合，攪拌溶解，得溶液A；