[發(fā)明專利]一種煙用接裝紙所用油墨中揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510065221.1
• 申請(qǐng)日: 2015-02-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104597166A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳寶珉;陸萬(wàn)林;唐大新;梁德全;鐘仁安;袁志遠(yuǎn);賀逢衛(wèi);陶雷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西真龍實(shí)業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 無(wú)
• 代理人: 無(wú)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種煙用接裝紙所用油墨中揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定方法，屬于煙用包裝原輔材料的理化檢驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

煙草作為一種特殊的食品級(jí)產(chǎn)品，國(guó)家對(duì)煙草行業(yè)的安全性衛(wèi)生指標(biāo)要求也日漸增高。揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)作為安全衛(wèi)生指標(biāo)中的A類指標(biāo)，需對(duì)煙用包裝原輔材料進(jìn)行交收檢驗(yàn)，煙用接裝紙是煙用材料的重要組成部分，它直接與消費(fèi)者口唇接觸，因此特對(duì)安全衛(wèi)生指標(biāo)嚴(yán)格監(jiān)控。目前對(duì)卷煙包裝材料中揮發(fā)性有機(jī)化合物的研究對(duì)象主要集中在煙用接裝內(nèi)襯紙質(zhì)，即油墨涂覆固化后的紙質(zhì)材料中的溶劑殘留量。從源頭液體油墨中VOCs的研究鮮有報(bào)道，通常也局限在其中苯及苯系物的檢測(cè)。VOCs主要成分有苯系物之外，還包括醇類、酮類、酯類、醚類和石油烴化合物等等。煙用接裝紙油墨的品質(zhì)是影響接裝紙安全指標(biāo)的最主要原因，但行業(yè)內(nèi)目前還沒(méi)有一份較為全面地檢測(cè)煙用接裝紙中所用液體油墨中VOCs的標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種煙用接裝紙所用油墨中揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定方法。

為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種煙用接裝紙所用油墨中揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定方法，以三乙酸甘油酯為基質(zhì)校正劑，采用頂空氣相色譜法測(cè)定煙用接裝紙中油墨揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量。

進(jìn)一步地，該測(cè)定方法包括以下步驟：

1)樣品處理：將油墨晃動(dòng)均勻后，用移液槍移取試樣到頂空瓶中，讀取重量，加入基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯，密封后待測(cè)；

2)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備、檢測(cè)及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取待測(cè)的揮發(fā)性有機(jī)物的純物質(zhì)用基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯配制成具有5級(jí)以上濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，取各濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液置于頂空瓶中進(jìn)行頂空處理，之后將含有目標(biāo)揮發(fā)性有機(jī)物的頂空成分用載氣吹入氣相色譜儀中分離，然后利用FID檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，將得到的目標(biāo)揮發(fā)性有機(jī)物的峰面積之比對(duì)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的加入量與步驟1)樣品處理中基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯的加入量相同；

3)樣品的檢測(cè)及含量的測(cè)定：利用步驟2)的檢測(cè)方法對(duì)頂空處理后的樣品進(jìn)行檢測(cè)，得到各種揮發(fā)性有機(jī)物的峰面積，將各種揮發(fā)性有機(jī)物的峰面積分別代入相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度繪制出各種揮發(fā)性有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)曲線中，得到煙用接裝紙中油墨各種揮發(fā)性有機(jī)物的含量。

在本發(fā)明的測(cè)定方法中，首先對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行頂空處理，使樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物在氣體和液體中達(dá)到分配平衡，之后配合氣相色譜和FID檢測(cè)器對(duì)平衡后的含有揮發(fā)性有機(jī)物的頂空成分進(jìn)行了分離檢測(cè)，測(cè)定出了印刷油墨中揮發(fā)性有機(jī)物的含量。本方法提供的測(cè)定方法樣品前處理過(guò)程簡(jiǎn)單，整個(gè)操作自動(dòng)化程度高，能夠?qū)崿F(xiàn)多種揮發(fā)性有機(jī)物的同時(shí)檢測(cè)，并且測(cè)定的靈敏度，回收率高，測(cè)定結(jié)果的精密度好。本發(fā)明為煙用接裝紙中油墨揮發(fā)性有機(jī)物含量的分析和控制提供了方法和科學(xué)依據(jù)。

附圖說(shuō)明

圖1為22種揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的色譜圖。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明的測(cè)定方法作進(jìn)一步說(shuō)明。

1、溶液的配制

1)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制：分別稱取揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)樣(精確至0.1mg)，溶解于基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯中，定容，制備標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。乙醇、乙酸正丙酯、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度為10mg/mL；苯、甲苯、乙苯、(鄰、間、對(duì))二甲苯、苯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度為0.15mg/mL；其它物質(zhì)濃度為1.5mg/mL。

2)標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：以基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯為溶劑，采用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液制備系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，該系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液至少配制5級(jí)，其濃度范圍應(yīng)覆蓋樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量。乙醇、乙酸正丙酯、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度范圍為10μg/mL～1000μg/mL；苯、甲苯、乙苯、(鄰、間、對(duì))二甲苯、苯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度范圍為0.15μg/mL～15μg/mL；其它物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度范圍為1.5μg/mL～150μg/mL。

2、待測(cè)樣品的制備

將油墨試樣晃動(dòng)均勻后，用100μL移液槍移取1滴試樣到20mL頂空瓶中，讀取重量，精確到0.001g，加入100μL基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯，密封后待測(cè)。

3、儀器及條件

1)靜態(tài)頂空儀條件