[發(fā)明專利]一種3-苊烯丁酸半抗原的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510064952.4 | 申請日： | 2015-02-06 |
| 公開（公告）號： | CN104610046A | 公開（公告）日： | 2015-05-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉媛媛;呂坤志;高尚;朱建華;李壹;黃斌;楊亞平 | 申請（專利權(quán)）人： | 東南大學(xué)成賢學(xué)院 |
| 主分類號： | C07C57/50 | 分類號： | C07C57/50;C07C51/09;C07C51/347 |
| 代理公司： | 江蘇永衡昭輝律師事務(wù)所 32250 | 代理人： | 王斌 |
| 地址： | 210088 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 丁酸 半抗原 制備 方法 | ||
【權(quán)利要求書】：
1.一種3-苊烯丁酸半抗原的制備方法，其特征在于按如下步驟實(shí)現(xiàn)：先以3-苊丁酸甲酯III與NBS溴代，制備1,2-二溴-3-苊丁酸甲酯II，再與鋅粉反應(yīng)得3-苊烯丁酸半抗原I，其反應(yīng)式為：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-苊烯丁酸半抗原的制備方法，其特征在
(1)所述的3-苊丁酸甲酯III與NBS及BPO的摩爾比為1：2：0.1～0.2，溶劑四氯化碳，回流反應(yīng)，產(chǎn)物需柱層析分離提純；
(2)1,2-二溴-3-苊丁酸甲酯II與鋅粉的摩爾比為1：30～40，無水乙醇做溶劑，反應(yīng)完后，調(diào)pH至10～12，之后再用鹽酸調(diào)pH至1～3，產(chǎn)物需柱層析分離提純。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種3-苊烯丁酸半抗原的制備方法，其特征在于所述的3-苊丁酸甲酯III由苊與順丁烯二酸酐為原料，依次經(jīng)傅克酰基化、黃鳴龍還原和酯化反應(yīng)制得，具體反應(yīng)式如下：
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