[發明專利]一種對碳酸鹽巖中有機酸鹽分析的方法在審
| 申請號： | 201510063441.0 | 申請日： | 2015-02-06 |
| 公開（公告）號： | CN104730022A | 公開（公告）日： | 2015-06-24 |
| 發明（設計）人： | 孫敏卓;王國倉;孟仟祥;鄭建京;房嬛 | 申請（專利權）人： | 中國科學院地質與地球物理研究所蘭州油氣資源研究中心 |
| 主分類號： | G01N21/3563 | 分類號： | G01N21/3563;G01N30/02 |
| 代理公司： | 四川君士達律師事務所 51216 | 代理人： | 芶忠義 |
| 地址： | 730000 甘肅*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 碳酸鹽 有機酸 鹽分 方法 | ||
1.一種對碳酸鹽巖中有機酸鹽分析的方法，其特征在于：按照以下步驟進行：
步驟1：首先將碳酸鹽巖樣品粉碎至小于0.147mm，經索氏抽提后，分為可溶有機質和巖渣；
步驟2：將可溶有機質經柱色層分離后得到樣品的游離有機酸，對游離有機酸進行GC/MS分析；
步驟3：將巖渣密封在玻璃管中，在馬弗爐加熱至280℃后恒溫12h，使樣品中的干酪根網絡被打破，網絡結構中的干酪根有機酸被氣化；
步驟4：將密封的玻璃管在10％的NaOH和10％的CH3OH的混合水溶液中打開，將巖渣和氣化的干酪根有機酸在70℃皂化3h，形成皂化液，生成干酪根有機酸鈉；
步驟5：在皂化液中加入稀鹽酸，生成氯化鈉和干酪根有機酸，用乙醚萃取，分離出干酪根有機酸，對干酪根有機酸進行GC/MS分析；
步驟6：經過第一次皂化后的濾渣，首先做紅外光譜鑒定，判識酸化前樣品中是否存在有機酸；
步驟7：若紅外光譜檢測結果證實酸化前樣品中無有機酸，則用稀鹽酸將酸化前樣品酸化，過濾，將濾渣再進行紅外光譜鑒定，鑒定酸化后樣品中是否存在有機酸，若存在有機酸，說明這里的有機酸不是游離有機酸和干酪根有機酸，而是樣品中的有機酸鹽與鹽酸發生置換反應生成的有機酸；
步驟8：將酸化后樣品用10％的NaOH和10％的CH3OH水溶液在70℃下進行皂化3h，將有機酸鹽轉化酸變為鈉鹽而進入水相；
步驟9：在水相中加入鹽酸，用乙醚萃取有機酸，分離出有機酸鹽轉化酸，即樣品中的有機酸鹽以有機酸的形式分離出來，對有機酸鹽轉化酸進行GC/MS分析。
2.按照權利要求1所述一種對碳酸鹽巖中的有機酸鹽分析的方法，其特征在于：所述步驟7中用稀鹽酸將酸化前樣品酸化至PH＝1。
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