[發(fā)明專(zhuān)利]一種制備聚異丁烯馬來(lái)酸酐三異丙醇胺酯的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510063120.0
• 申請(qǐng)日: 2015-02-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104610482A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬綱領(lǐng);徐志祥;薛侯貴;朱謙智;周航宇
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 巴彥淖爾盛安化工有限責(zé)任公司烏拉特中旗分公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08F10/10
• 分類(lèi)號(hào): C08F10/10;C08F8/32;C06B23/00
• 代理公司: 南京鐘山專(zhuān)利代理有限公司 32252
• 代理人: 李小靜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備乳化劑的方法，具體涉及一種制備聚異丁烯馬來(lái)酸酐三異丙醇胺酯的方法，屬于乳化炸藥制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

乳化炸藥作為新型含水炸藥，由于其具有抗水性強(qiáng)、爆炸性能優(yōu)越、安全性好、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單便于自動(dòng)化等一系列特點(diǎn)得到廣泛的應(yīng)用，成為世界上主要工業(yè)炸藥品種。油包水型乳化劑在乳化炸藥的制備技術(shù)及其穩(wěn)定性方面都起著至關(guān)重要的作用。其含量通常占乳化炸藥總質(zhì)量的1％-2.5％。隨著乳化炸藥的不斷發(fā)展和對(duì)乳化炸藥的深入研究，高分子乳化劑越來(lái)越得到重視并在乳化炸藥中使用來(lái)提高乳化炸藥的爆轟性能和貯存穩(wěn)定性。

在乳化炸藥的發(fā)展初期，Span-80為普遍使用的一類(lèi)乳化劑，目前我國(guó)仍然是Span-80為主。由于它分子量低，表面活性較強(qiáng)，具有較好的乳化性，在較低的剪切條件下即可成乳。缺點(diǎn)是由于分子量較小，制備的乳化炸藥的貯存期不長(zhǎng)。聚異丁烯丁二酰亞胺(T152)作乳化劑制備的乳化炸藥的貯存期較長(zhǎng)，穩(wěn)定性也較好，但是以T152作為乳化劑制備乳化炸藥時(shí)，成乳較難，所需要的線(xiàn)速度明顯高于Span-80，且在高剪切作用下容易出現(xiàn)“破乳”現(xiàn)象，所以T152乳化劑在乳化炸藥尤其是現(xiàn)場(chǎng)混裝乳化炸藥的使用受到了限制。

開(kāi)發(fā)性能優(yōu)良、價(jià)格適中的高品質(zhì)乳化劑是目前乳化炸藥行業(yè)重要的突破口。國(guó)內(nèi)外對(duì)此進(jìn)行了廣泛的研究，如CN102584502A公開(kāi)了聚異丁烯馬來(lái)酸酐(PIBSA)與糖醇類(lèi)物質(zhì)制備的乳化劑，以及US200600223945A1，US3381022CN102558409A，CN103553852A,CN102976877A等。以上專(zhuān)利的合成方法中，由于胺化反應(yīng)產(chǎn)物中乳化劑活性較低，而酯化反應(yīng)中多元醇的活性較強(qiáng)容易產(chǎn)生醚化反應(yīng)，所以選擇合適的目標(biāo)化合物來(lái)制備出性能優(yōu)良的高分子乳化劑顯得特別重要。

隨著乳膠基質(zhì)“集中制藥，遠(yuǎn)程配送”工業(yè)模式的興起，乳化炸藥用乳化劑的要求越來(lái)越嚴(yán)格，目前現(xiàn)有的乳化劑抗顛簸性能和儲(chǔ)存穩(wěn)定性能將不能滿(mǎn)足要求，所以制備出性能優(yōu)良的乳化劑顯得尤為迫切。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)單、成本低、乳化性能好的制備聚異丁烯馬來(lái)酸酐三異丙醇胺酯的方法。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為：一種制備聚異丁烯馬來(lái)酸酐三異丙醇胺酯的方法，采用真空溶劑法制備，其具體步驟如下：

將PIBSA與三異丙醇胺按比例于溶劑油中混合，加入催化劑，加熱、抽真空反應(yīng)，過(guò)濾后即得到目標(biāo)化合物。

其中，所述的溶劑油為尼那斯810#油；溶劑油占原料總質(zhì)量的10％-20％。

所述的PIBSA與三異丙醇胺的摩爾比為1:(1～1.1)。

所述的催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種，優(yōu)選氫氧化鈉，所述的催化劑占原料總質(zhì)量的0.5～1％。

所述的反應(yīng)溫度為100℃～160℃，所述的反應(yīng)時(shí)間為4h～6h，所述的真空度為0.05MPa～0.1MPa。

發(fā)明原理：

本發(fā)明選擇三異丙醇胺與PIBSA進(jìn)行反應(yīng)，增強(qiáng)乳化劑活性的時(shí)候同時(shí)利用空間位阻抑制醇的醚化反應(yīng)從而制備出性能優(yōu)異的乳化炸藥。當(dāng)PIBSA與三異丙醇胺的摩爾比為1:1時(shí)，產(chǎn)物主要為單酯。

(1)本發(fā)明所述方案避免了傳統(tǒng)有毒溶劑的使用，減少了原料成本和產(chǎn)物的后處理；

(2)本發(fā)明所述方案合成的產(chǎn)物乳化性能得到提高；

(3)方法步驟簡(jiǎn)單，只需一步即可合成目標(biāo)產(chǎn)物，能夠有效避免步驟增加造成的產(chǎn)品損失，大大提高了目標(biāo)產(chǎn)物的收率；

(4)本發(fā)明所述實(shí)驗(yàn)方案操作簡(jiǎn)單、安全，適合進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。

隨著現(xiàn)場(chǎng)混裝乳化炸藥的興起，乳化炸藥用乳化劑的要求越來(lái)越嚴(yán)格，目前的SP80乳化劑抗顛簸性能和儲(chǔ)存穩(wěn)定性能很難滿(mǎn)足要求，為了滿(mǎn)足乳化炸藥生產(chǎn)要求需要發(fā)展新型高分子乳化劑，提高乳化炸藥乳化液滴的穩(wěn)定性，達(dá)到滿(mǎn)足生產(chǎn)的要求目的。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1聚異丁烯馬來(lái)酸三異丙醇胺酯化紅外譜圖。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)具體的實(shí)例說(shuō)明對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但實(shí)施事例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

在三口燒瓶中加入10gPIBSA，然后加入三異丙醇胺1.73g和尼那斯810#油5g，氫氧化鈉0.5g，真空度0.08MPa下，升溫到140℃，反應(yīng)4h即得到聚異丁烯丁二酸三異丙醇胺酯，典型的紅外譜圖見(jiàn)圖1。

實(shí)施例2