[發(fā)明專利]一種2，5?二羥基苯磺酸氯吡格雷及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510062003.2 | 申請日： | 2015-02-06 |
| 公開（公告）號： | CN104610275B | 公開（公告）日： | 2017-07-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張皓;符健 | 申請（專利權(quán)）人： | 符健 |
| 主分類號： | C07D495/04 | 分類號： | C07D495/04;A61P7/02 |
| 代理公司： | 海口興南知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)有限公司46002 | 代理人： | 戴巨龍 |
| 地址： | 571100 海南省海口市*** | 國省代碼： | 海南;46 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 羥基 苯磺酸氯吡格雷 及其 制備 方法 | ||
1.一種2，5-二羥基苯磺酸氯吡格雷，其特征在于結(jié)構(gòu)式如下式(III)所示：
2.一種2，5-二羥基苯磺酸氯吡格雷的制備方法，其特征在于具體的工藝步驟如下：
(1)對羥基苯酚與濃硫酸作用，以氯仿為反應(yīng)溶劑，回流為反應(yīng)條件，生成2，5-二羥基苯磺酸；
(2)硫酸氫氯吡格雷鹽在堿性條件游離得到氯吡格雷；
(3)以乙酸乙酯為反應(yīng)溶劑，常溫條件下2，5-二羥基苯磺酸與氯吡格雷反應(yīng)生產(chǎn)2，5-二羥基苯磺酸氯吡格雷。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述2，5-二羥基苯磺酸氯吡格雷的制備方法，其特征在于具體的工藝步驟如下：
(1)2，5-二羥基苯磺酸的合成
把22g的對苯二酚加到150ml的三氯甲烷中，加熱攪拌至回流后，慢慢滴加19.6g的濃硫酸到反應(yīng)液中，滴加完畢后繼續(xù)加熱回流2-3小時后，停止加熱，除去溶劑，再加入150ml的三氯甲烷加熱回流1小時，再除去溶劑即可得到2，5-二羥基苯磺酸(化合物Ⅰ)粗品；
(2)氯吡格雷的生成
把109.2g的硫酸氫氯吡格雷鹽溶解到500ml的水中，加入28g的碳酸鈉游離出氯吡格雷，然后加入500ml的乙酸乙酯萃取，經(jīng)過無水硫酸鈉干燥、濃縮得到氯吡格雷(化合物Ⅱ)；
(3)2，5-二羥基苯磺酸氯吡格雷鹽的合成
把步驟(2)得到的氯吡格雷溶解到50ml的乙酸乙酯中，得到氯吡格雷乙酸乙酯溶液(A)；然后把步驟(1)反應(yīng)得到的2，5-二羥基苯磺酸粗品溶解在50ml乙醇溶液，得到2，5-二羥基苯磺酸乙醇溶液(B)；在常溫攪拌的下，把溶液(B)慢慢滴加到溶液(A)中，滴加完畢繼續(xù)常溫反應(yīng)4小時后，把反應(yīng)液慢慢滴加到1.5L的異丙醚中，有大量固體產(chǎn)生，過濾得到2，5-二羥基苯磺酸氯吡格雷粗品，把該粗品用100ml乙酸乙酯洗滌后，最后干燥得到2，5-二羥基苯磺酸氯吡格雷(化合物III)。
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