[發明專利]一種可消除試劑空白影響的水中鐵離子現場快速檢測方法

有效

• 申請號: 201510061804.7
• 申請日: 2015-02-05
• 公開（公告）號: CN105319209B
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 連國軍
• 申請（專利權）人: 溫州醫科大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 北京精金石專利代理事務所(普通合伙)11470
• 代理人: 黃福偉

技術領域

本發明屬于水質檢測領域，尤其涉及一種可消除試劑空白影響的水中鐵離子現場快速檢測方法。

背景技術

鐵(Fe)是人體必需的微量元素，在人的體內有多方面生理功能，在日常生活中人體通過飲水吸收的微量元素占有相應比例，鐵離子含量檢測是國家生活飲用水標準規定檢測項目

水中鐵離子的檢測多采用原子吸收分光光度法、可見光分光光度法、電感耦合等離子體原子發射光譜/質譜法、電化學分析法等，這些方法均需將水樣帶回專門的實驗室，由專業的操作技術人員化驗完成，大部分方法還需要價格高昂的大型專用儀器，不能滿足快速、簡便的現場檢測要求，在一些特殊時間和地點還存在采樣不及時、不能客觀反映采樣現場水體質量的情況。

目前市場上現有的鐵離子現場檢測試劑多為以比色法為基礎的干粉型檢測試劑，該檢測試劑在進行測量時取一定量的水樣與干粉型檢測試劑混合、溶解、反應一段時間后產生特定的顏色，直接與標準色卡對照得出水樣待測物質的濃度。此類方法快速、方便、公眾參與度高，但測量時無法消除試劑空白的變化對測定結果的影響，只有在試劑空白恒定不變時才具有較高的準確性。但是，實際檢測發現，無論是液體型還是干粉型的檢測試劑，在存儲過程中都不可避免的存在試劑空白逐漸變大或變小的情況。此外，使用干粉型的檢測試劑進行水樣檢測時，需要先用待測水樣把檢測試劑充分溶解，再與水樣中的具體污染物進行反應產生特定顏色。由于不同季節、不同區域采集的水樣溫度不盡相同，溶解干粉型檢測試劑時所需時間也不盡相同，整個檢測過程所需時間難以有效控制，也對檢測結果的準確性造成不利影響。

因此，需求一種使用液體型檢測試劑、可消除試劑空白對檢測結果影響、使用標準色卡直接目視比色定量的水中鐵離子的檢測方法，對于實現水中鐵離子現場快速檢測顯得尤為重要。

發明內容

本發明實施例的目的在于提供一種可消除試劑空白影響的水中鐵離子現場快速檢測方法，以實現水中鐵離子現場快速、準確測定，克服現有技術在使用干粉型檢測試劑時因溶解時間的差異而難以有效控制檢測時間、因使用不扣除試劑空白的標準色卡、比色時將此標準色卡直接與樣品管對照得出結果、無法消除試劑空白的波動對檢測結果準確性造成不利影響的缺點。

本發明是這樣實現的，一種可消除試劑空白影響的水中鐵離子現場快速檢測方法包括：

步驟一、配制液體型鐵離子檢測試劑，該檢測試劑是含有2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚、吐溫-80、無水亞硫酸鈉、維生素C、硫脲、乙二醇的pH為3.5的醋酸-醋酸鈉緩沖液；

步驟二、取7根10ml玻璃比色管，設置第1根比色管為空白管、第2-7根比色管為標準管，分別在空白管和標準管中加入去離子水和不同濃度的鐵離子標準溶液，再加入步驟一所述的液體型鐵離子檢測試劑，反應一段時間；

步驟三、由比色管底部向上拍攝步驟二中各管反應所產生的顏色，用作圖軟件photoshop7.0將各標準管顏色扣除空白管顏色后，將所得的顏色及對應的鐵離子標準溶液的濃度打印在無色透明PVC塑料板上，得到扣除試劑空白后的鐵離子標準色卡；

步驟四、另取2根10ml玻璃比色管，設置第1根比色管為空白管、第2根比色管為樣品管，分別在空白管和樣品管中加入去離子水和待測水樣，再加入步驟一中所述的液體型鐵離子檢測試劑，反應一段時間；

步驟五、將步驟三所述的標準色卡置于步驟四中的空白管底部，由比色管底部向上觀察空白管與標準色卡疊加后的顏色，并與樣品管顏色對照，當空白管與標準色卡疊加后的顏色與樣品管顏色一致時，在一定時間內讀取標準色卡所對應的鐵離子濃度，即為水樣中鐵離子濃度。

進一步，步驟一中，所述的液體型鐵離子檢測試劑為60mmol/L的pH為3.5的醋酸-醋酸鈉緩沖液，含有的2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚的濃度為0.15-0.25g/L、吐溫-80的濃度為0.1-0.5ml/L、無水亞硫酸鈉的濃度為2-10g/L、維生素C的濃度為50-100g/L、硫脲的濃度為10-20g/L、乙二醇的濃度為30-70ml/L，配制方法為：稱取0.15-0.25g 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚、2-10g無水亞硫酸鈉、50-100g維生素C、10-20g硫脲，加800ml 60mmol/L pH3.5醋酸-醋酸鈉緩沖液攪拌溶解，再加入0.1-0.5ml吐溫-80、30-70ml乙二醇，攪拌溶解后用60mmol/L pH3.5醋酸-醋酸鈉緩沖液定容至1000ml。