[發明專利]加成型高折射率LED封裝樹脂專用催化劑的合成方法

有效

• 申請號: 201510061586.7
• 申請日: 2015-02-05
• 公開（公告）號: CN104672453B
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 陳維;張學超;王建斌;陳田安
• 申請（專利權）人: 煙臺德邦先進硅材料有限公司
• 主分類號: C08G77/08
• 分類號: C08G77/08;C08G77/20;H01L33/56
• 代理公司: 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙)37234
• 代理人: 劉志毅

1.一種合成加成型高折射率LED封裝樹脂用催化劑的方法，包括以下步驟：

1)乙烯基苯基硅樹脂的合成：在反應容器中加入二乙烯基四甲基二硅氧烷、苯基三甲氧基硅烷及硫酸水溶液，將混合物在室溫下攪拌1.5～3小時后，60～70℃加熱攪拌反應1.5～3小時，再于90～100℃加熱蒸餾1.5～3小時除去副產物，停止加熱將反應產物靜置過夜，所述二乙烯基四甲基二硅氧烷與苯基三甲氧基硅烷的物質的量比為1/3～3/2；向反應產物中加入氫氧化鉀、甲苯以及水，保持反應物溫度100～110℃攪拌4～8小時后停止加熱及攪拌，靜置過夜；將反應混合物水洗至中性，減壓蒸餾除去溶劑，得到透明的無色不揮發性液體乙烯基苯基硅樹脂；

2)Pt-二乙烯基四甲基二硅氧烷的合成：按質量份計，向反應容器中加入1份六水合氯鉑酸，30～60份無水乙醇，10～50份二乙烯基四甲基二硅氧烷，以及3～9份碳酸氫鈉粉末，向反應體系中充入氮氣進行保護，65～75℃邊攪拌邊加熱回流反應0.5～1.5小時，至混合物由棕紅色變為淺黃色，獲得Pt-二乙烯基四甲基二硅氧烷；

3)將步驟1)合成的乙烯基苯基硅樹脂和步驟2)制備的Pt-二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液，按照Pt與樹脂質量比為1000～20000ppm混合后，在50～80℃下抽真空旋轉蒸發除去易揮發的有機物；將揮發后剩余混合物進行過濾除去無機鹽，得到淡黃色催化劑液體。

2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1)中硫酸水溶液的質量濃度為1％，硫酸水溶液中水的物質的量與苯基三甲氧基硅烷的物質的量比值為1.8～3.0：1。

3.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1)中氫氧化鉀的加入量為硫酸水溶液中硫酸的物質的量的3～5倍；水的加入量為氫氧化鉀質量的1～5倍。

4.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟3)所述真空旋轉蒸發的真空度為氣壓<1mbar。

5.一種LED封裝樹脂專用的高活性催化劑，采用權利要求1-4任一權利要求所述方法合成獲得。

6.權利要求5所述高活性催化劑在加成型高折射率LED封裝樹脂固化中的應用。