[發明專利]一種桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備方法

有效

• 申請號: 201510060603.5
• 申請日: 2015-02-06
• 公開（公告）號: CN104667898B
• 公開（公告）日: 2018-12-25
• 發明（設計）人: 羅志輝;何軍;劉括;梁春杰;韋慶敏
• 申請（專利權）人: 玉林師范學院
• 主分類號: B01J20/283
• 分類號: B01J20/283;B01J20/30;B01D15/22
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙) 11548
• 代理人: 李靜

1.一種桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備方法，其特征在于：所述方法的具體步驟如下：

(1)桉樹基多孔碳的制備：

以桉樹桿為原料，加入氯化鋅預化，在水熱的條件下活化1-3小時，洗滌，干燥，碾碎，得到預活化的桉樹桿粉末；往預活化的桉樹桿粉末中加入氫氧化鈉，充分混勻，做成柱狀；將桉樹粉末柱狀物放入氣氛爐中，氮氣保護，在高溫下灼燒；自然冷卻，取出，用鹽酸洗去氫氧化鈉，烘干，獲得桉樹基多孔碳；

(2)桉樹基多孔碳的活化：

往步驟(1)制備的桉樹基多孔碳中加入混酸，對其進行活化，使桉樹基多孔碳表面增加羧基、羥基基團，提高吸附量；洗去多余的混酸，干燥，待用；

(3)桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備：

將步驟(2)活化后的桉樹基多孔碳與二氧化硅混合混勻，裝到聚乙烯固相萃取管中，加上篩板，壓實，制得桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱。

2.如權利要求1所述的桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備方法，其特征在于：

步驟(1)中，桉樹桿與氯化鋅的重量比是0.5～2:1；水熱的溫度是100～200℃；碾碎后的粒徑是5mm；預活化的桉樹桿粉末中與氫氧化鈉的重量比是0.5～2:1；高溫灼燒的溫度和時間分別是600-1100℃，2h。

3.如權利要求1所述的桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述的混酸是由硫酸、硝酸組成，桉樹基多孔碳與混酸的重量體積比是0.5-2:1mg/mL ；活化時間為4-8h。

4.如權利要求1所述的桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述的二氧化硅的制備方法如下：在反應器中每加入10-20mL 乙醇，對應加入100-1000μL 水，100-1000μL 氨水，攪拌均勻后，加入200-700μL TEOS，室溫反應5-12h，反應結束后，離心5分鐘，取下層沉淀，超聲分散在乙醇中，再離心，反復4次，將下層沉淀用N₂吹干，得到二氧化硅。

5.如權利要求1所述的桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，活化后的桉樹基多孔碳與二氧化硅的比例是：每0.005-0.2g活化后的桉樹基多孔碳對應0.005-0.2g二氧化硅。