[發(fā)明專利]一種錫銻合金真空蒸餾分離銻的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201510060061.1
• 申請日: 2015-02-05
• 公開（公告）號: CN104651627A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發(fā)明（設計）人: 陳巍;楊斌;湯文通;簡愛華;戴衛(wèi)平;速斌;樊則飛;潘建仁;黎文霖;余勇
• 申請（專利權）人: 昆明鼎邦科技有限公司;昆明理工大學
• 主分類號: C22B9/02
• 分類號: C22B9/02;C22B25/00;C22B30/02
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發(fā)明涉及一種錫銻合金真空蒸餾分離銻的方法，屬于有色金屬真空冶金技術領域。

背景技術

在鉛、錫、銻冶煉過程與廢舊二次資源回收過程中都會產(chǎn)生錫銻合金，最初錫銻合金作為生產(chǎn)巴氏合金的原料，但由于巴氏合金市場小，其牌號、數(shù)量受到了市場制約。若生產(chǎn)精、焊錫產(chǎn)品，首先須將銻精煉脫除，目前工業(yè)上錫銻合金中分離銻的工藝主要分為：火法和濕法兩種方法。

火法有氧化吹煉、堿性精煉以及加鋁除銻等方法。氧化吹煉法除銻會產(chǎn)生大量的氧化渣，而且分離效果不理想。堿性精煉以及加鋁除銻一般只處理原料含銻量小于2%的錫基合金，同時會產(chǎn)出大量的渣，渣回收銻的火法過程則會造成銻惡性循環(huán)和污染環(huán)境的惡果。

傳統(tǒng)濕法工藝只能處理氧化狀的錫銻合金，此類方法有處理流程長，廢水量大、處理難度大，處理成本高的缺點。

在公開號為CN?102978657?A的專利文獻中，公開了一種從錫銻合金中分離銻的方法，該方法是將含Sn85%～95％，含Sb3%～10％的錫銻合金進行陽極鑄造，用含Sn99％以上的粗錫鑄成始陰極，硅氟酸-硫酸混酸電解，錫在陰極上析出，銻留在陽極泥中，從而達到錫銻分離的目的。此方法的缺點是處理原料范圍有限，原料含銻要求Sb3～10％，當銻含量超出10%時此方法無法處理。

文獻《錫銻金屬合金真空分離的工業(yè)應用可行性探討》中提出了用真空爐分離錫銻的方法，此方法采用連續(xù)式真空爐處理錫銻合金。此方法的缺點是，需要在錫銻合金原料中加入一定量的鉛，加入鉛的錫銻合金實際上為鉛錫銻三元合金，與專利號為CN?101696475?B中公開的《一種分離鉛錫銻三元合金的方法》所提出的鉛錫銻合金實際上是同一種原料。此《錫銻金屬合金真空分離的工業(yè)應用可行性探討》文獻中的改進方案原料中雖然提及不加鉛，但未提及出含銻大于10wt.%的錫銻物料處理方法，以及無法得到含錫小于1%的粗銻。

以上方法都難以合理地解決含銻高的錫銻合金中錫與銻的有效分離，因此，需尋求一種能耗低、高效率、環(huán)保的錫銻合金分離方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術存在的問題及不足，本發(fā)明提供一種錫銻合金真空蒸餾分離銻的方法。本發(fā)明將錫銻合金原料直接采用連續(xù)式真空爐進行分離，原料含銻范圍得到極大的擴展，在得到含錫<1wt.%高品位粗銻的同時，得到含錫達98wt.%以上的粗錫，實現(xiàn)錫銻合金高效分離，該方法操作簡單，環(huán)境友好，處理量大，可工業(yè)化生產(chǎn)，本發(fā)明通過以下技術方案實現(xiàn)。

一種錫銻合金真空蒸餾分離銻的方法，其具體步驟如下：

步驟1、首先將錫銻合金在溫度為300~700℃條件下熔化得到錫銻合金液體；

步驟2、采用恒流進料方法將步驟1得到的錫銻合金液體連續(xù)均勻的送入連續(xù)式真空爐，根據(jù)錫銻合金原料中銻的含量，控制連續(xù)式真空爐真空度1~20Pa，蒸餾溫度1000~1700℃進行真空蒸餾，得到殘留物粗錫及進入冷凝器內(nèi)的錫銻合金金屬蒸氣，根據(jù)錫銻合金金屬蒸氣中錫蒸氣的濃度，通過控制冷凝器溫度為500~1300℃對錫銻合金金屬蒸氣進行1~3段分段冷凝，不同冷凝段得到含錫成份不同的液態(tài)金屬，將液態(tài)金屬分別收集，得到中間產(chǎn)物錫銻合金及粗銻產(chǎn)品，通過連續(xù)式真空蒸餾及分段冷凝工藝達到錫銻分離的目的。

所述步驟1中的錫銻合金中錫的含量為20~98wt.%，銻的含量為1~80wt.%。

所述步驟2中錫銻合金液體連續(xù)均勻送入量為5~15噸/天。

所述步驟2中的粗錫為連續(xù)式取出，粗銻為半連續(xù)式取出。

所述步驟1中的錫銻合金還能含有其它元素，但其中銻大于40%或銻分別與鉛、鉍元素的質量比大于5：1。

所述步驟2中粗錫含銻<1wt.%，若粗錫中含銻為1wt.%以上，則將粗錫進行多次蒸餾，若步驟2中的粗銻產(chǎn)品含錫為1wt.%以上，則繼續(xù)進行多次蒸餾直至含錫<1wt.%。

本發(fā)明是將錫銻合金液體通過恒流進料系統(tǒng)自動、定量、穩(wěn)定的送入真空爐，利用真空條件可以降低元素的沸點，元素銻的沸點低于錫的沸點，從而使錫銻合金得到有效分離，對于不同銻含量的錫銻合金，通過控制真空爐的溫度、真空度、冷凝溫度和冷凝段數(shù)從而使錫、銻分離。

若錫銻合金中銻大于40%，鉛的含量也較高，則冷凝產(chǎn)物不生成粗銻產(chǎn)品，只生成中間產(chǎn)物。