[發明專利]一種功能性鋁溶膠單體的制備方法

有效

• 申請號: 201510059703.6
• 申請日: 2015-02-05
• 公開（公告）號: CN104628021A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 辛秀蘭;禹曉燕;徐寶財;于洋
• 申請（專利權）人: 北京工商大學
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;B01J13/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種用于高分子合成中功能單體的制備方法，具體涉及一種鋁溶膠功能單體的制備方法。

背景技術

氧化鋁溶膠在催化劑領域、陶瓷領域、膜領域、航天材料、皮革領域、涂料和油墨領域、紡織等領域有著廣泛的應用。利用鋁溶膠的粘接性、成膜性和耐磨性，可將其用作玻璃纖維、石棉、陶瓷纖維等無機纖維的粘接劑，并形成任意形狀。用鋁溶膠和硅酸膠纖維等可制成陶瓷紙、用鋁溶膠與耐火材料粉末或無機纖維混合，可做成任意粘稠度的耐熱被覆材料、灌鑄型耐火材料和噴涂材料。添加到陶瓷器具制造中既不會降低原料的耐火新能，又能增加生坯強度，可制成各種陶瓷制品。添加到紡織纖維中，可增加光滑感，提高耐沖擊性能，提高耐磨性。用于造紙工業中可提高紙的平滑度、白度和耐濕度，也可作為加工紙表面處理粘接劑。氧化鋁溶膠可做陽離子乳化劑。可用于制備催化劑載體或分子篩。也可用于透明涂層、熒光燈涂層、燈膠涂層。因此制備性能合適的氧化鋁溶膠具有重要意義。

傳統制備鋁溶膠主要利用有機和無機鋁鹽在無機酸和有機酸作用下通過水解和膠解得到。常用無機和有機酸是鹽酸、硝酸、檸檬酸和乙酸等。對于某些領域來說，上述各種酸在溶膠體系中存在的負離子會對體系的下一步應用造成不利影響。因此制備不含多余負離子的鋁溶膠成為不同領域的需要。目前在高分子合成領域，所使用的鋁溶膠主要是通過無機鋁離子帶有的羥基以氫鍵參與反應，因此存在乳液不穩定的可能。并且鋁溶膠不可能大量加入到高分子組成中。

發明內容

本發明的目的就在于提供一種具有可聚合的功能性鋁溶膠單體，使鋁溶膠不僅以羥基形式參與反應，也可以以雙鍵形式參與反應。該鋁溶膠單體的體系不含其它雜質離子，可以大量加入到乳液合成中，可以解決目前鋁溶膠參與的高分子合成中存在的相分離問題。

本發明的技術方案是：

將醇鋁和溶劑混合后放于燒瓶中，在電動攪拌下升溫至30-95℃，氮氣保護下將去離子水和不飽和酸的混合液通過滴液漏斗加入燒瓶中，水解和熟化一定時間，蒸出溶劑后可以得到粒徑可控的功能性鋁溶膠單體。其中：所加入燒瓶中的去離子水和不飽和酸的混合液中，不飽和酸和去離子水的摩爾比是0.1-10∶100；加入到燒瓶中后，醇鋁和去離子水最終的摩爾比是1∶25-300。

作為優選，所述醇鋁是C2-C6醇鋁。

作為優選，所述溶劑是乙酰乙酸乙酯、芳烴或者醇。

作為優選，所述芳烴是甲苯、二甲苯、三甲苯或者溶劑油。

作為優選，所述醇為C2醇-C6醇。

作為優選，所述醇鋁和溶劑的摩爾比是1∶5-100。

作為優選，所述水解溫度為30-95℃。

作為優選，所述不飽和酸是丙烯酸或甲基丙烯酸。

作為優選，所述水解時間為0.5-4h。

作為優選，所述熟化時間為1-24h。

作為優選，所述粒徑大小可以控制在10-500nm，粒徑大小是通過醇鋁和溶劑的比例、水與酸的比例及醇鋁種類來控制。

本發明與現有技術相比，所發明的鋁溶膠是一種活性功能單體，不含有多余負離子雜質，溶膠粒徑大可控，溶膠制備時間明顯縮短，溶膠穩定性好，可以在高分子合成領域得到廣泛應用。

具體實施方式

實施例1

異丙醇鋁∶異丙醇為1∶20，丙烯酸∶去離子水為1∶200。將所述的醇鋁和醇于燒瓶中混合后在電動攪拌下升溫至40℃，然后將所述的去離子水和丙烯酸的混合液通過滴液漏斗加入燒瓶中，水解2h后，然后再熟化2h，蒸出異丙醇得到透明鋁溶膠。所制得的鋁溶膠粒徑10nm。

實施例2

異丙醇鋁∶異丙醇為1∶20，丙烯酸∶去離子水為1∶100，將所述的醇鋁和醇混合后于燒瓶中在電動攪拌下升溫至80℃，然后將所述的去離子水和丙烯酸的混合液通過滴液漏斗加入燒瓶中，水解0.5h后，然后再熟化1h，蒸出異丙醇得到透明鋁溶膠。所制得的鋁溶膠粒徑20nm。

實施例3

乙醇鋁∶乙醇為1∶20，丙烯酸∶去離子水為1∶20，將所述的醇鋁和醇混合后于燒瓶中在電動攪拌下升溫至80℃，然后將所述的去離子水和丙烯酸的混合液通過滴液漏斗加入燒瓶中，水解0.5h后，然后再熟化1h，蒸出乙醇得到透明鋁溶膠。所制得的鋁溶膠粒徑40nm。

實施例4

仲丁醇鋁∶仲丁醇為1∶20，丙烯酸∶去離子水為1∶100，將所述的醇鋁和醇混合后于燒瓶中在電動攪拌下升溫至85℃，然后將所述的去離子水和丙烯酸的混合液通過滴液漏斗加入燒瓶中，水解0.5h后，然后再熟化1h，蒸出仲丁醇得到透明鋁溶膠。所制得的鋁溶膠粒徑80nm。