[發明專利]一種多功能型單相燒綠石結構的錫酸釹納米球復合氧化物材料

有效

• 申請號: 201510059287.X
• 申請日: 2015-02-04
• 公開（公告）號: CN104591267A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 王仲鵬;張曉敏;王立國;劉旭輝;呂敏
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;C09K11/78;B01J23/14
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 賈波

技術領域

本發明涉及一種多功能型單相燒綠石結構的錫酸釹納米球復合氧化物材料，屬于稀土材料制備與應用技術領域。

背景技術

燒綠石的一般結構式為A₂B₂O₇?(?其中A、B?分別是+?3價和+?4?價陽離子)?，屬立方面心晶系，O_h⁷?(?即Fd3m)?空間群，這種結構可以認為是由兩種不同半徑的陽離子(?A³⁺、B⁴⁺?)?和1/8?陰離子空位組成的螢石型結構。燒綠石復合氧化物由于其在高溫下優良的熱穩定性和催化活性而被廣泛關注，并且已被應用于CO氧化、甲烷燃燒、CO-NO反應、光催化等過程反應中。

對于燒綠石型復合氧化物材料的制備方法主要分為三類：氣相法、固相法和液相法，其中氣相法對制備所需設備要求較高，而固相法在煅燒時對組分的控制性差，容易造成成分偏析，得到的產物往往含有雜質、形貌不規則、顆粒較大、粒度分布寬等，相對來說液相法是比較理想的制備方法。而液相法也包括多種，其中水熱合成法具有原料易得、合成條件溫和、產物純度高、晶粒發育完整、粒徑小且分布較均勻、無明顯團聚、形貌可控等優點而成為使用較普遍的制備燒綠石型復合氧化物材料的方法。

單相燒綠石結構的錫酸釹納米球復合氧化物材料，該氧化物的化學結構式為Nd₂Sn₂O₇，由于其具有典型的燒綠石結構，因而具有優異的光催化活性，近年來逐漸成為人們的研究熱點。現有技術中汪浩，張婷婷等采用普通的水熱合成方法，以NaOH作為礦化劑，不添加任何絡合劑或表面活性劑合成出具有單相燒綠石結構的Nd₂Sn₂O₇，但該材料并不具有光致發光的性質，限制了其在光致發光領域中的應用。姚奎洪，于桂霞等采用普通水熱法合成的具有單相燒綠石結構的Nd₂Sn₂O₇材料在可見光區內并沒有明顯的光致發光，因而也限定了它的應用。而Chunjie?Wang等采用水熱法并添加聚乙二醇（PEG）作為表面活性劑合成了一種Nd₂Zr₂O₇復合氧化物材料，但合成的該種材料需要在1100℃高溫焙燒后才具有燒綠石結構，因而浪費了大量的能源。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供了一種多功能型單相燒綠石結構的錫酸釹納米球復合氧化物材料。

本發明采用以下技術方案：

一種多功能型單相燒綠石結構的錫酸釹納米球復合氧化物材料，其特征在于，它是由以下步驟制備得到的：

(1)分別等量稱取0.005mol~0.025mol的硝酸釹和四氯化錫固體，溶于去離子水中并在室溫下攪拌至完全溶解；稱取20g~60gPEG溶于去離子水中，緩慢倒入混合鹽溶液中，攪拌1-12h。

(2)在攪拌狀態下，向步驟(1)得到的溶液中緩慢滴加氫氧化鈉溶液，使溶液pH值最終保持在8-12，得到懸濁液。

(3)將步驟(2)得到的懸濁液在60-100℃下進行保溫老化，持續2-24h，得到反應混合物。

(4)將步驟(3)得到的反應混合物轉移到反應釜中，密封，在150-250℃下保溫6-48h進行水熱反應，待反應釜自然冷卻到室溫后，取出反應物，過濾，并用去離子水和乙醇依次清洗，烘干，即得到單相燒綠石結構的錫酸釹納米球復合氧化物。

所述步驟（1）中的PEG的聚合度為2000-6000。

所述的復合氧化物材料比表面積為47.4m²/g-81.5m²/g。

所述的復合氧化物材料平均粒徑為117nm-181nm。

所述復合氧化物材料在408nm處的光致發光信號強度為7500-13500cps。