[發明專利]一種集散控制連續一體化技術制備長鏈酰化檸檬酸酯的工藝在審
| 申請號： | 201510057663.1 | 申請日： | 2015-02-04 |
| 公開（公告）號： | CN104650335A | 公開（公告）日： | 2015-05-27 |
| 發明（設計）人： | 姚正軍;徐丹;周金堂;劉沛江;姚芮 | 申請（專利權）人： | 南京航空航天大學 |
| 主分類號： | C08G63/91 | 分類號： | C08G63/91 |
| 代理公司： | 南京鐘山專利代理有限公司 32252 | 代理人： | 戴朝榮 |
| 地址： | 210016 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 集散 控制 連續 一體化 技術 制備 長鏈酰化 檸檬酸 工藝 | ||
1.一種集散控制連續一體化技術制備長鏈酰化檸檬酸酯的工藝，其特征在于：包括以下步驟：
(1)?檸檬酸酯粗品的制備
向反應器中加入水合檸檬酸、端羥基超支化聚酯和催化劑，在130~160℃下攪拌反應3~6h，反應完成后回收端羥基超支化聚酯，得到檸檬酸酯粗品；
(2)?長鏈酰化檸檬酸酯的制備
向步驟(1)制得的檸檬酸酯粗品中加入酸酐和活性炭，在60~100℃條件下反應0.5~4h，冷卻后將活性炭和催化劑過濾除去，將濾液加水回收酸，對濾液進行后處理制得長鏈酰化檸檬酸酯。
2.如權利要求1所述的集散控制連續一體化技術制備長鏈酰化檸檬酸酯的工藝，其特征在于：所述的端羥基超支化聚酯的分子量為600~13000，末端含羥基官能團數為6~48。
3.如權利要求1所述的集散控制連續一體化技術制備長鏈酰化檸檬酸酯的工藝，其特征在于：所述的水合檸檬酸與端羥基超支化聚酯的摩爾比為1:0.5~2。
4.如權利要求1所述的集散控制連續一體化技術制備長鏈酰化檸檬酸酯的工藝，其特征在于：所述的催化劑為氧化石墨、石墨烯中的一種。
5.如權利要求1所述的集散控制連續一體化技術制備長鏈酰化檸檬酸酯的工藝，其特征在于：所述的催化劑用量為水合檸檬酸質量的0.01~2.0%。
6.如權利要求1所述的集散控制連續一體化技術制備長鏈酰化檸檬酸酯的工藝，其特征在于：所述的酸酐為C3以上羧酸的酸酐。
7.如權利要求1所述的集散控制連續一體化技術制備長鏈酰化檸檬酸酯的工藝，其特征在于：所述的水合檸檬酸與酸酐的摩爾比為1:1~2。
8.?如權利要求1所述的集散控制連續一體化技術制備長鏈酰化檸檬酸酯的工藝，其特征在于：所述的活性炭為木質活性炭。
9.如權利要求1所述的集散控制連續一體化技術制備長鏈酰化檸檬酸酯的工藝，其特征在于：所述的活性炭用量為所述的檸檬酸酯粗品質量的0.1~1.0%。
10.如權利要求1所述的集散控制連續一體化技術制備長鏈酰化檸檬酸酯的工藝，其特征在于：所述的后處理包括堿中和、水洗和脫水。
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