[發明專利]碳納米管改性環氧樹脂基復合材料的制備方法在審

申請號：	201510056774.0	申請日：	2015-02-03
公開（公告）號：	CN104610705A	公開（公告）日：	2015-05-13
發明（設計）人：	王利民;吳昊;陳思敏;孟曉明;何衛	申請（專利權）人：	國家電網公司;國網電力科學研究院武漢南瑞有限責任公司
主分類號：	C08L63/00	分類號：	C08L63/00;C08K9/00;C08K7/24;C08K3/26;C08K3/36;C08K3/22
代理公司：	武漢開元知識產權代理有限公司 42104	代理人：	潘杰;孫林
地址：	100031 ***	國省代碼：	北京;11
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摘要：
搜索關鍵詞：	納米改性環氧樹脂復合材料制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及環氧樹脂基復合材料的制備方法，具體地指一種碳納米管改性環氧樹脂基復合材料的制備方法。

背景技術

環氧樹脂由于具有較好的熱穩定性、絕緣性、黏附性、良好的力學性能、優良的成型工藝性能以及較低的成本等，廣泛應用于電子元器件的黏接、封裝以及印制線路板(PWBs)的制作等領域，進而成為目前最為重要的電子化學材料之一。

碳納米管是20世紀90年代初發現的一種納米尺寸管狀結構炭材料，它是由單層或多層石墨烯片卷曲而成的無縫中空管，具有奇異的物理化學性能，在復合材料增強、納米器件、場發射、催化劑等領域具有潛在的應用價值。大量研究表明，納米碳管楊氏模量值高達5TPa，比強度為50GPa/(mg/m³)，約為鋼的100倍，同時具有優良的熱穩定性和良好的潤滑性能，成為理想的納米纖維材料。

公開號為CN?102604129A的發明專利首先將環氧樹脂平均分成兩份，取一份加入到聚合物機械混合及球磨系統的鐵桶中，隨后加入碳納米管，再加入另外一份環氧樹脂，最后用三輥研磨機對膠液進行研磨及淹沒。該方法等同于將環氧分兩次加入，并不能切實可行的解決碳納米管在環氧樹脂中的分散問題。公開號為CN1858111A的發明專利首先將碳納米管羧酸化和酰氯化，再通過小分子脂肪胺修飾碳納米管，然后采用溶劑溶解、超聲波和高速攪拌處理，將碳納米管分散于環氧樹脂基體中，再用芳香胺固化，得到碳納米管/環氧樹脂復合材料。該方法工藝繁瑣，不便于大規模工業化生產。公開號為CN?1031031039A的發明專利用具有特殊效應的碳納米管作為導靜電體，使得該碳納米管環氧樹脂復合導靜電涂層材料具有優良的導電性能，通過對碳納米管進行化學和機械分散、復合處理，使其能適應防腐涂料體系。該發明中所用碳納米管為單壁碳納米管，其價格為多壁碳納米管價格的幾十甚至上百倍，價格昂貴，不能滿足經濟性原則。

綜上所述，目前仍然缺乏一種既高效又經濟的制備碳納米管改性環氧樹脂基復合材料的方法。

發明內容

本發明的目的就是要克服現有技術所存在的不足，提供一種高效經濟的碳納米管改性環氧樹脂基復合材料的制備方法。

為實現上述目的，本發明碳納米管改性環氧樹脂基復合材料的制備方法，包括以下步驟：

1)將多壁碳納米管與填料進行高速球磨，使得多壁碳納米管與填料形成結合牢固的碳納米管復合填料；所述填料為碳酸鈣、硅酸鎂、硅酸鋁、硫酸鈣、硫酸鋇、二氧化硅、灰云鐵、鈦白粉中的任意一種或兩種以上的組合；

2)將碳納米管復合填料加入環氧樹脂中，并加入有機溶劑進行稀釋后，使復合填料均勻分散于環氧樹脂中；所述有機溶劑選自二甲苯、苯、氯仿、正丁醇、無水乙醇、1-甲基-2-吡咯烷酮、丙酮、石油醚、C5～C16的烷烴中的任意一種或兩種以上的組合；

3)加入固化劑，并加熱固化，即可得到碳納米管改性環氧樹脂基復合材料，所述固化劑選自胺類固化劑中的任意一種或者兩種以上的組合。

本發明步驟1)中，所述高速球磨的轉速為500～5000r/min。

本發明步驟1)中，所述碳納米管的添加量為碳納米管復合填料質量的1％～90％。

本發明步驟1)中，所述填料優選為碳酸鈣、二氧化硅、灰云鐵或鈦白粉。

本發明步驟2)中，所述碳納米管復合填料的添加量為環氧樹脂質量的1％～30％。

本發明步驟2)中，所述環氧樹脂選自雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、線型苯酚甲醛環氧樹脂、脂肪族縮水甘油醚環氧樹脂、四溴雙酚A環氧樹脂中的任意一種或兩種以上的組合。