[發明專利]一種電活性離子液體基介孔硅修飾電極的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201510056687.5
• 申請日: 2015-02-04
• 公開（公告）號: CN104655697B
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 張玲;張謙;范運;矯淞霖;林海波;段紀東;張洪波
• 申請（專利權）人: 沈陽師范大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 沈陽維特專利商標事務所(普通合伙)21229
• 代理人: 甄玉荃

1.一種電活性離子液體基介孔硅修飾電極的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

a、配制1.0-2.0mg/mL的離子液體修飾化介孔硅的固體顆粒分散液和質量分數為1％-3％的聚乙烯醇溶液；

b、取步驟a中配制好的離子液體修飾化介孔硅固體顆粒分散液與上述為聚乙烯醇溶液進行混合，混合后介孔硅固體顆粒分散液濃度為0.95-1.9mg/mL，聚乙烯醇溶液的質量分數為0.5‰-1.5‰，混合液經漩渦混合均勻，制成滴涂液；

c、滴涂電極：將步驟b中已配好的滴涂液漩渦，取5-8μL滴涂液于玻碳電極上，隔夜干燥；

d、MesoSi-IL-Fe(CN)₆^3-/PVA修飾電極的制備

將步驟c中滴涂有滴涂液的玻碳電極放入至C_K3Fe(CN)63-≥1×10^-4mol/L的K₃Fe(CN)₆^3-溶液中，并吸附至飽和，最終制得電活性離子液體基介孔硅修飾電極，即MesoSi-IL-Fe(CN)₆^3-/PVA修飾電極，使用前，將MesoSi-IL-Fe(CN)₆^3-/PVA修飾電極放入0.1M HCl溶液中在-0.2～0.7V范圍內進行連續掃描40圈以上。

2.如權利要求1所述的一種電活性離子液體基介孔硅修飾電極的制備方法，其特征在于，所述離子液體修飾化介孔硅中的介孔硅為MCM-41，MCF，MCM-48或SBA-15硅基介孔材料，對介孔硅后續修飾化的離子液體種類為咪唑基離子液體。

3.一種權利1所述的一種電活性離子液體基介孔硅修飾電極的制備方法制備出的電極在對過氧化氫催化性能測試的應用。

4.如權利要求3所述的應用，其特征在于，所述在對過氧化氫的催化性能測試中，MesoSi-IL-Fe(CN)₆^3-/PVA修飾電極對過氧化氫的催化性能測試采用循環伏安法，測試體系為三電極體系，即MesoSi-IL-Fe(CN)₆^3-/PVA的修飾電極為工作電極，飽和Ag/AgCl電極為參比電極，鉑絲為對電極，以pH＝1的酸性溶液為電解液，采用循環伏安法對H₂O₂催化性能進行測試，設定動態掃描電壓范圍為－0.2～0.7V，掃速為5～20mv/s，測得背景后加入10μL H₂O₂，觀察隨著H₂O₂濃度增加循環伏安曲線中還原電流的也呈線性增加，從而實現對H₂O₂濃度的測定，測量過程中以磁力攪拌的方式進行攪拌，攪拌速度為200-300rm/min。

5.如權利要求3所述的應用，其特征在于，所述在對過氧化氫的催化性能測試中，MesoSi-IL-Fe(CN)₆^3-/PVA修飾電極對過氧化氫的催化性能測試采用計時安培法，測試體系為三電極體系，即MesoSi-IL-Fe(CN)₆^3-/PVA的修飾電極為工作電極，飽和Ag/AgCl電極為參比電極，鉑絲為對電極，以pH＝1的酸性溶液為電解液，設定掃描電壓為-0.2～0.2V，掃平基線后，每隔固定時間段向體系中加入10μL H₂O₂，觀察隨著過氧化氫的逐漸加入，計時安培電流呈線性階梯狀變化，從而實現對過氧化氫濃度的測定，測量過程中以磁力攪拌的方式進行攪拌，攪拌速度為200～300rm/min。

6.如權利要求3或4或5所述的應用，其特征在于，所述酸性溶液為HCl，H₂SO₄或HNO₃。