[發(fā)明專利]一種高溫煤氣脫硫劑的制備工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510055705.8 | 申請日： | 2015-02-02 |
| 公開（公告）號： | CN104694172A | 公開（公告）日： | 2015-06-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 尹立華 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津市浩宇助劑有限公司 |
| 主分類號： | C10K1/20 | 分類號： | C10K1/20 |
| 代理公司： | 天津市新天方有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12104 | 代理人： | 李桂英 |
| 地址： | 301822 天津市寶坻區(qū)*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高溫 煤氣 脫硫 制備 工藝 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種脫硫劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高溫煤氣脫硫劑的制備工藝。
背景技術(shù)
氣化或熱解產(chǎn)生的粗煤氣中含有粉塵、HCl和含硫氣體(90％以上為H2S)等污染物，在使用之前必須予以凈化。煤氣作為燃料氣使用時，含硫氣體(90％以上為H2S)會對燃氣輪機葉片等設(shè)備造成腐蝕；作為原料氣則會使催化劑硫中毒，同時其燃燒轉(zhuǎn)化為SO2釋放到大氣中會引起酸雨，嚴重危害環(huán)境和人體健康，因此在工藝過程中H2S等含硫物質(zhì)的脫除是各種以煤氣為龍頭的后續(xù)利用的必要環(huán)節(jié)。在煤氣脫硫凈化過程中，制備性能優(yōu)良的脫硫劑是其中的首要步驟。
目前，已有研究表明，鐵酸鋅(ZnFe2O4)脫硫劑是一種性能較好的高溫煤氣脫硫劑。ZnFe2O4同時具備Fe2O3高硫容、反應(yīng)速度快、易再生和脫硫精度等特點。脫硫劑的制備工藝是影響脫硫劑性能的關(guān)鍵因素之一，不同的制備條件所得的脫硫劑會存在物化性質(zhì)的差異，從而影響脫硫劑的脫硫性能。
脫硫劑的制備方法有：混合法、浸漬法、沉淀法、共沉淀法、熔融法等，共沉淀法制備活性組分，能使組分均勻一致地混合和高度的分散，可提高脫硫劑的活性和耐熱性，可得到理想的表面結(jié)構(gòu)，以及合適的孔徑和孔徑分布，且選取制備活性組分的金屬鹽原料眾多，不受限制。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種采用共沉淀法和超聲波處理結(jié)合的高溫煤氣脫硫劑的制備工藝。
本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案：一種高溫煤氣脫硫劑的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：
(1)活性組分鐵酸鋅的制備
a硝酸鹽溶液配制
取分析純硝酸鐵、硝酸鋅以及硝酸銅，分別用蒸餾水溶解配成硝酸鐵溶液、硝酸鋅溶液、硝酸銅溶液，然后將三種硝酸鹽溶液混合；
b中和沉淀
恒溫水浴達到50℃～60℃，啟動超聲波裝置，超聲處理的條件為：功率為50W～60W，頻率為28KHz～35KHz，將三種硝酸鹽溶液和氨水溶液同速度滴定到沉淀槽中，并鼓入空氣，沉淀過程中每隔10分鐘測量溶液的pH值，直到pH值達到9～10；
c中和液過濾及洗滌
中和沉淀反應(yīng)結(jié)束后過濾多余水分得到濾餅；
d干燥
濾餅在110℃～120℃下干燥15h～20h后得活性組分鐵酸鋅；
(2)活性助劑添加
將干燥后的濾餅與粘結(jié)劑：高嶺土、潤滑劑：石墨、造孔劑：NH4HCO3進行混合，然后進行研磨處理，研磨成100目以下的小顆粒；
(3)擠條
將研磨混勻的小顆粒加入水以粘結(jié)各組分，并擠成條成型；
(4)烘干活化
采用分段烘干活化，活化段層數(shù)大于40層；
(5)焙燒
在N2氣氛、600℃～800℃下焙燒4h～5h，得到鐵酸鋅脫硫劑制品。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用超聲波輔助共沉淀法制備脫硫劑，脫硫劑經(jīng)測定平均有效硫容大于10％，原料中有效組分的利用率大于80％，脫硫劑的脫硫效果可以滿足工業(yè)脫硫凈化要求。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明：
實施例1
一種高溫煤氣脫硫劑的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：
(1)活性組分鐵酸鋅的制備
a硝酸鹽溶液配制
取分析純硝酸鐵、硝酸鋅以及硝酸銅，分別用蒸餾水溶解配成硝酸鐵溶液、硝酸鋅溶液、硝酸銅溶液，然后將三種硝酸鹽溶液混合；
b中和沉淀
恒溫水浴達到50℃，啟動超聲波裝置，超聲處理的條件為：功率為50W，頻率為35KHz，將三種硝酸鹽溶液和氨水溶液同速度滴定到沉淀槽中，并鼓入空氣，沉淀過程中每隔10分鐘測量溶液的pH值，直到pH值達到9～10；
c中和液過濾及洗滌
中和沉淀反應(yīng)結(jié)束后過濾多余水分得到濾餅；
d干燥
濾餅在110℃下干燥20h后得活性組分鐵酸鋅；
(2)活性助劑添加
將干燥后的濾餅與粘結(jié)劑：高嶺土、潤滑劑：石墨、造孔劑：NH4HCO3進行混合，然后進行研磨處理，研磨成100目以下的小顆粒；
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