[發明專利]一種可檢測超低濃度重金屬離子的熒光材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201510055477.4
• 申請日: 2015-02-03
• 公開（公告）號: CN104694129A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發明（設計）人: 谷俐;曹雪波;鄧丹;朱連文;朱龍鳳
• 申請（專利權）人: 嘉興學院
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88;C09K11/02;G01N21/64
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林懷禹

1.一種可檢測超低濃度重金屬離子的熒光材料，其特征在于，它是由CdSe量子點為核，ZnO納米材料為殼組成的核殼結構，再經介孔SiO₂將二者封裝在一起。

2.如權利要求1所述的一種可檢測超低濃度重金屬離子的熒光材料，其特征在于，所述ZnO納米材料為棒狀結構。

3.如權利要求1或2所述的一種可檢測超低濃度重金屬離子的熒光材料，其特征在于，所述由CdSe量子點為球狀結構。

4.一種如權利要求1所述的可檢測超低濃度重金屬離子的熒光材料的制備方法，其特征在于，它包括以下的步驟：

Ⅰ．制備ZnO膠狀納米棒；

Ⅱ．制備巰基乙酸穩定的CdSe量子點球狀納米材料；

Ⅲ．制備ZnO/CdSe@SiO₂的介孔型核殼結構。

5.如權利要求4所述的一種可檢測超低濃度重金屬離子的熒光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟Ⅰ包括如下過程：用60毫升甲醇溶解15克乙酸鋅，70℃條件下回流至乙酸鋅固體顆粒完全溶解；將8克氫氧化鉀溶解于32毫升甲醇中，將氫氧化鈉溶液加入乙酸鋅溶液中，高速攪拌，攪拌速率2000rpm，反應體系中呈現白色膠體，膠體在60℃條件下熟化72小時至80小時；膠體經離心分離，離心速率為2000rpm，去離子水洗滌數次，40℃條件下真空干燥24小時，得短棒狀納米ZnO。

6.如權利要求4或5所述的一種可檢測超低濃度重金屬離子的熒光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟Ⅱ包括如下過程：將0.12克巰基乙酸和0.229克水合氯化鎘分散在50毫升去離子水中，用1.5M的氫氧化鈉溶液將體系的pH值調節至9，并通氮氣30-40分鐘，得反應體系①；將0.268克硒粉溶解于NaBH₄制得無氧的NaHSe溶液，得反應體系②；向高速攪拌狀態下的反應體系①中迅速加入反應體系②，并在85℃條件下加熱回流2至3小時，加50至70毫升無水乙醇，析出淺黃色CdSe沉淀，離心分離出沉淀物并經乙醇多次沖洗，產物置于真空干燥器。

7.如權利要求4或5所述的一種可檢測超低濃度重金屬離子的熒光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟Ⅲ包括如下過程：在干凈的100毫升錐形瓶中分別加入1毫升去離子水、50毫升無水乙醇、1.8毫升氨水和200微升硅酸乙酯，加熱至40℃，攪拌15分鐘；將0.009克CdSe、0.035克ZnO納米棒和0.1克十六烷基三甲基溴化銨于10毫升去離子水中超聲分散，并加入到上述盛放硅酸乙酯溶液的錐形瓶中，40℃攪拌3至12小時，所形成的三元納米組分由外到內分別是SiO₂殼層、ZnO納米棒和CdSe量子點，經離心分離、去離子水超聲洗滌除去多余的量子點和十六烷基三甲基溴化銨，避免十六烷基三甲基溴化銨粘附在材料的表面影響其熒光性質，最終得本發明熒光材料。