[發明專利]粉末狀磁性吸附劑與常壓質譜源的聯用分析方法

有效

• 申請號: 201510055403.0
• 申請日: 2015-02-03
• 公開（公告）號: CN104677976B
• 公開（公告）日: 2017-06-16
• 發明（設計）人: 馮鈺锜;陳迪
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙)42222
• 代理人: 張火春

技術領域

本發明涉及磁固相萃取和質譜儀的聯用方法，屬于質譜分析領域，具體來說是一種樣品前處理結合常壓質譜電離源的聯用分析方法。

背景技術

常壓質譜技術(Ambient Ionization)，是指在大氣壓環境下，無需或只需簡單的樣品預處理，直接對復雜樣品進行分析的質譜技術，從而實現對實際樣品高通量的檢測。最具代表性的為解吸電噴霧電離(DESI《Science》，第306卷，471頁(2004年))和直接實時分析(DART，《Analytical Chemistry》雜志，第77卷，2297(2005年))。截止目前，多種能量載體如帶點液滴、等離子體、紫外線、激光和熱已經用在常壓質譜技術上。其中，解吸電暈束離子源技術(DCBI《Analyst》雜志，第135卷，688頁(2010年))具有簡便快捷以及方便定位的特點，并且可以滿足一定的空間分辨率要求。

常壓質譜技術通常可以實現對唾液、血漿、尿液、皮膚等的快速分析，但在實際應用中仍存在如下一些問題：基質中雜質帶來的干擾會抑制目標物的解吸及電離；樣品濃度過低時檢測困難，靈敏度低。

發展快速、有效的樣品前處理方法與常壓質譜技術聯用，可極大地提高常壓離子化質譜的靈敏度和選擇性。已經有研究工作將固相微萃取(SPME)、薄膜微萃取(TFME)、攪拌棒萃取(SBSE)、紙色譜(PC)與常壓質譜技術聯用分析。如黃云清等采用紙層析法，將樣品或樣品與溶液的混合液置于一張層析紙上，層析紙置于展開劑中，使樣品在隨展開劑向層析紙的端部移動中富集在層析紙的頂端，之后將層析紙的端部直接置于質譜儀中的解吸電離離子源中進行解吸電離(《Analyst》雜質，第23卷，4977頁)。

需要注意的是現有的常壓質譜技術分析之前的樣品前處理中所涉及的材料往往是一體化的材料，目前沒有粉末狀吸附劑直接應用于常壓質譜分析領域的研究報道。這是由于多數常壓質譜電離源都會有一工作氣流，如粉末樣品或粉末狀吸附劑直接置于常壓質譜儀分析時氣流會將粉末吹散；且粉末可能會由于質譜入口處的逐級真空系統而被吸附質譜儀內，從而造成質譜儀的污染。因此粉末狀吸附劑與常壓質譜儀的直接聯用分析存在著一定困難。

磁固相萃取是一種簡便快速的樣品前處理手段，其采用粉末狀磁性吸附劑，具有操作簡便、有機溶劑消耗少、微型化的特點。在萃取完成后，磁性吸附劑可在外加磁鐵作用下迅速與上清液分離，而無需繁瑣的離心步驟。此外，在磁固相萃取的處理模式中，粉末狀磁性吸附劑在強力渦旋下可均勻地分散在樣品溶液中，有效地增大了樣品溶液和吸附劑之間的接觸面積，促進了目標分析物的傳質，使得萃取可在短時間內達到平衡。另一方面，由于磁性吸附劑可有效被磁場束縛住，從而避免被氣流吹散，因此磁性吸附劑與常壓質譜聯用分析成為可能得以實現。

因此，開發出一種將粉末狀磁性吸附劑作為樣品前處理與常壓質譜電離源聯用的分析方法，不僅可以實現粉末狀吸附劑與常壓質譜儀的聯用分析，而且將有效地擴展常壓質譜電離源在快速分析領域的應用。

發明內容

本發明解決的首要技術問題是開發出一種可將粉末狀磁性吸附劑與解吸電離源相匹配的進樣手段，以解決聯用分析問題。

本發明解決的次要技術問題是選擇合適的磁性吸附劑及清洗溶劑以用于特定樣品中目標分析物的富集以及雜質的去除，并用本發明的聯用分析方法進行實際樣品的分析。

本發明所提供的技術方案具體如下：

一種粉末狀磁性吸附劑與常壓質譜源的聯用分析方法，包括以下步驟：

(1)將粉末狀磁性吸附劑加入含有目標分析物的溶液A中，充分振蕩混合，使目標分析物吸附于磁性吸附劑上；

(2)將溶液A置于外加磁場中，待吸附有目標分析物的磁性吸附劑緊貼在容器壁上后，棄去液體；

(3)加入清洗溶劑對磁性吸附劑進行清洗，然后將磁性毛細管插入清洗液中，磁性吸附劑吸附在磁性毛細管外表面；

(4)將吸附有磁性吸附劑的磁性毛細管直接置于解吸電離離子源下進行解吸附離子化；

(5)使用潤濕的紙巾擦拭除去磁性毛細管上的磁性吸附劑，磁性毛細管重復使用。

所述粉末狀磁性吸附劑的粒徑為納米級或微米級。

所述磁性吸附劑和目標分析物通過氫鍵作用、離子交換作用、疏水作用、親水作用、絡合作用、π-π作用中的一種或多種進行吸附。

所述磁性吸附劑為磁性聚吡咯，所述目標分析物為西酞普蘭、氟西汀、舍曲林中的一種或多種。

所述磁性毛細管由一端熔融封端的中空毛細管和小磁鐵構成，小磁鐵由開口端填入毛細管內并固定在熔融封端的一端。