[發明專利]一種中間體4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色譜分析方法

有效

• 申請號: 201510055337.7
• 申請日: 2015-02-03
• 公開（公告）號: CN104569278A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 吳鴻偉;劉雪靜;曹晗;張浩男;馬可可;劉曉蘭;馬苗苗;劉秀麗;盧國艷;王瑩
• 申請（專利權）人: 山東省魯南煤化工工程技術研究院
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及分析化學領域，具體是一種中間體4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色譜分析方法。

背景技術

H 酸（1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸）是染料工業的重要中間體，主要用于生產酸性，直接和活性染料，如酸性品紅6B、酸性大紅G、酸性黑10B、直接黑、活性艷紅K-2BP、活性紫K-3R、活性深藍K-R等90余種，這些染料用于毛紡，棉織物的染色，亦可用于生產藥物，全球年需求量達十五萬噸以上。

傳統的H 酸生產方法是以精萘為原料，經過磺化、硝化、還原等步驟得到產品，其中在硝化中采用混酸硝化，耗酸量大，廢酸難循環使用；廢水排放量大，而且廢水含鹽量大，含有機物種類多，難以治理。因此，H酸的綠色環保的合成方法研究成為研究的熱點。

為了解決傳統制備工藝帶來的環保問題，提出了新的制備思路：

利用2，7-萘二磺酸進行硝化生成4，5-二硝基-2，7-萘二磺酸，是合成H-酸的重要中間體之一，是H酸綠色合成過程中的重要步驟，同時，也是其他產品的重要原料。現有技術中準確測定4，5-二硝基-2，7-萘二磺酸的含量未見公開報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種中間體4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色譜分析方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種中間體4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色譜分析方法，采用反相高效液相色譜法，其高效液相色譜條件包括：

色譜柱： XDB-C₁₈柱，5μm，150×4.6mm。

按體積比的流動相組成和梯度條件：

0min1%甲醇-99%Li₂SO₄，流速為1.0mL·min^-1；

8min1%甲醇-99%Li₂SO₄，流速為1.0mL·min^-1；

9min10%甲醇-90%Li₂SO₄，流速為1.0mL·min^-1；

10min15%甲醇-85%Li₂SO₄，流速為1.0mL·min^-1；

23min15%甲醇-85%Li₂SO₄，流速為1.0mL·min^-1；

檢測波長：233nm；

進樣量：20 μL

作為本發明進一步的方案：所述的4,5 -二硝基-2，7-萘二磺酸的制備方法為：取定量的2,7-萘二磺酸，依次加入定量的有機酸，濃硝酸，攪拌加熱，保持相應反應時間，自然冷卻，得到粗產品，所述粗產品為4-硝基-2,7-萘二磺酸和4，5-二硝基-2,7-萘二磺酸的混合物；調整有機酸和硝酸的配比以及反應溫度，得到二硝化產物：4，5-二硝基-2,7-萘二磺酸，其比例為98%。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：采用本發明4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸的高效液相色譜分析方法，能夠準確測定硝化步驟4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸主體含量，同時準確測定中間體4-硝基-2,7-萘二磺酸及原料雜質1,3,5-萘三磺酸、1,5-萘二磺酸、2,6-萘二磺酸、2,7-萘二磺酸的含量，方法簡單，分析時間短，為監控H酸生產過程的質量提供了可靠的保障。

附圖說明

圖1為本發明中硝化主產品4,5-二硝基-2,7-萘二磺酸，中間體4-硝基-2,7-萘二磺酸及原料雜質1,3,5-萘三磺酸、1,5-萘二磺酸、2,6-萘二磺酸、2,7-萘二磺酸標準品混合溶液的液相色譜圖；

圖2為本發明中硝化主產品4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸的標準曲線圖；

圖3為本發明中中間體4-硝基-2,7-萘二磺酸的標準曲線圖；

圖4為本發明中原料2,7-萘二磺酸的標準曲線圖；

圖5為本發明中實驗室制備硝化產物的樣品色譜圖。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本專利的技術方案作進一步詳細地說明。

以下各實施例中所使用的色譜儀為美國Agilent 1100高效液相色譜儀（DAD檢測器）；色譜柱為規格為5μm,150×4.6mm 的XDB-C₁₈反相柱；