[發明專利]一種制備菱形十二面體Fe3O4顆粒的方法

有效

• 申請號: 201510054759.2
• 申請日: 2015-02-03
• 公開（公告）號: CN104628044A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 茹淼焱;宋艷朵;王蕊;張琪
• 申請（專利權）人: 山東大學;山東納微新材料科技有限公司
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 趙妍

技術領域

本發明屬于磁性納米材料技術領域，具體涉及一種制備菱形十二面體Fe₃O₄顆粒的方法。

背景技術

Fe₃O₄是一種非常重要的磁性材料，它的性能不僅與其化學組成有關，還與納米粒子的結構和形貌有關，而Fe₃O₄的結構和形貌又決定了其應用性能，因此，對Fe₃O₄的結構及其形貌控制研究仍是目前研究的重點。

通過各種合成方法如水熱法、溶劑熱法、沉淀法及微波輔助法等，目前已成功制備出納米棒、納米線、納米管、八面體狀、空心球狀等各種形貌的Fe₃O₄顆粒。雖然菱形十二面體Fe₃O₄顆粒在催化等方面具有很重要的應用，但是卻極少有關于菱形十二面體Fe₃O₄顆粒的合成方法的報道，這主要是由于菱形十二面體Fe₃O₄顆粒僅能暴露出高表面能﹛110﹜晶面，較難控制其合成條件，因此對菱形十二面體Fe₃O₄顆粒合成方法的探究是非常有意義的。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備菱形十二面體Fe₃O₄顆粒的方法，該制備方法制備工藝簡單，得到的菱形十二面體Fe₃O₄顆粒純度較高。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案如下：

一種制備菱形十二面體Fe₃O₄顆粒的方法，包括如下步驟：

(1)將水、表面活性劑、Fe(CO)₅以及反應溶劑按一定比例依次加入四口圓底燒瓶中，攪拌混合均勻。所述表面活性劑與水的質量比為(0.04～0.32):1；所述反應溶劑與水的質量比為(6～25):1；所述反應溶劑與Fe(CO)₅的質量比為(1～9):1。

(2)將混合液加熱至120℃～180℃，回流反應1～10h，停止反應后，反應產品經冷卻、分離、洗滌以及干燥后得到菱形十二面體Fe₃O₄。

優選的，所述反應溶劑為1-甲基-2吡咯烷酮。

優選的，所述表面活性劑為經純化處理過的兩性離子表面活性劑十二烷基甜菜堿。

優選的，水、十二烷基甜菜堿、Fe(CO)₅及1-甲基-2吡咯烷酮的質量比為1:0.08:4.2:10.4。

優選的，步驟(2)中混合液加熱至140℃，回流反應8h。

優選的，所述水為蒸餾水或去離子水。

優選的，反應產品冷卻至室溫。

優選的，用無水乙醇及去離子水對反應產物交替洗滌3-4次。

優選的，所述反應產物在真空條件下進行干燥。

本發明的有益技術效果為：

本發明所涉及的一種制備菱形十二面體Fe₃O₄顆粒的方法工藝非常簡單，操作簡便；所用反應溶劑1-甲基-2吡咯烷酮與其它溶劑相比具有沸點高、毒性小、溶解能力強等優點，能夠減少對環境的污染；反應不需要高壓條件，在常壓下即可進行反應；反應過程不需要用氮氣或惰性氣體進行保護；制備得到的菱形十二面體Fe₃O₄顆粒相純度較高。

附圖說明

圖1為實施例2制備得到的菱形十二面體Fe₃O₄顆粒在不同放大倍數下的掃描電鏡圖。

圖2為實施例2制備得到的菱形十二面體Fe₃O₄顆粒的透射電鏡圖。

圖3為實施例2制備得到的菱形十二面體Fe₃O₄顆粒的X射線衍射圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步說明。

實施例1

將5g水、0.2g十二烷基甜菜堿、21g?Fe(CO)₅及52g?1-甲基-2吡咯烷酮依次加入四口圓底燒瓶中，攪拌混合均勻，將混合液加熱至140℃，回流反應8h。停止反應后，將反應產物冷卻至室溫，然后用去離子水及無水乙醇對反應產物交替洗滌3-4次，真空干燥后備用。