[發(fā)明專利]一種Bola型聚醚改性有機(jī)硅表面活性劑及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510054047.0 | 申請(qǐng)日： | 2015-02-02 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104645877A | 公開（公告）日： | 2015-05-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 曾小君;付任重;許家瑞;趙登宇;張?jiān)Ｃ?/a>;李立城 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 常熟理工學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | B01F17/54 | 分類號(hào)： | B01F17/54;B01F17/44 |
| 代理公司： | 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103 | 代理人： | 范晴 |
| 地址： | 215500 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 bola 型聚醚 改性 有機(jī)硅 表面活性劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種Bola型聚醚改性有機(jī)硅表面活性劑，其結(jié)構(gòu)通式IV如下：
其中m為1-200；n為8-40的整數(shù)。
2.一種如權(quán)利要求1所述的Bola型聚醚改性有機(jī)硅表面活性劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)雙氨丙基封端聚硅氧烷的制備
以環(huán)硅氧烷、1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷為原料，利用催化劑反應(yīng)，并且控制反應(yīng)溫度和控制反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后，使催化劑失活，減壓蒸餾去除過量原料得到雙氨丙基封端聚硅氧烷，催化劑選自堿金屬氫氧化物、硅醇鹽、季銨堿、季鏻堿、硅醇季銨鹽或硅醇季鏻鹽中的任意一種；如反應(yīng)式I表示；
(2)丁二酸單聚乙二醇單甲醚酯的制備
以丁二酸酐、聚乙二醇單甲醚(MPEG)為原料，加入催化劑對(duì)甲苯磺酸進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束純化后得到丁二酸單聚乙二醇單甲醚酯，如反應(yīng)式II表示；
(3)Bola型聚醚改性有機(jī)硅面活性劑的制備
將前述步驟分別得到的雙氨丙基封端聚硅氧烷與丁二酸單聚乙二醇單甲醚酯原料，在低碳醇溶劑下反應(yīng)，反應(yīng)完成后，冷卻，過濾去除未反應(yīng)完的原料，蒸除溶劑，真空干燥后得到Bola型聚醚改性有機(jī)硅面活性劑，如反應(yīng)式III所示。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中環(huán)硅氧烷與1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷及催化劑的摩爾比為5-30:1:0.01-0.1；反應(yīng)溫度為20-120℃；反應(yīng)時(shí)間為5-50h。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中環(huán)硅氧烷選自六甲基環(huán)三硅氧烷，八烷基環(huán)四硅氧烷，十甲基環(huán)五硅氧烷，十二甲基環(huán)六硅氧烷中的一種或兩種以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的使催化劑失活是指：當(dāng)催化劑為堿金屬氫氧化物和硅醇鹽中的任意一種時(shí)，加入酸對(duì)催化劑中和而使催化劑失活；而當(dāng)催化劑為季銨堿、季鏻堿、硅醇季銨鹽和硅醇季鏻鹽中的任意一種時(shí)，進(jìn)行加熱分解而使催化劑失活。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)的堿金屬氫氧化物催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述硅醇鹽催化劑為硅醇鈉或硅醇鉀；所述季銨堿催化劑為四甲基氫氧化銨；所述季鏻堿催化劑為四丁基氫氧化鏻；所述硅醇季銨鹽催化劑為四甲基硅醇銨；所述硅醇季鏻鹽催化劑為四丁基硅醇鏻。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中反應(yīng)完后，冷卻至室溫，粗產(chǎn)物用二氯甲烷溶解，加入去離子水激烈振蕩，將產(chǎn)物中殘留的馬來酸酐、聚乙二醇單甲醚和對(duì)甲苯磺酸除去，有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥后，減壓蒸餾去除溶劑得到丁二酸單聚乙二醇單甲醚酯。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，丁二酸酐與聚乙二醇單甲醚的摩爾比為1-5:1；催化劑的加入量為聚乙二醇單甲醚和丁二酸酐總質(zhì)量的1％-20％；控制反應(yīng)溫度為60-150℃；控制反應(yīng)時(shí)間為5-30h。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中雙氨丙基封端聚硅氧烷與丁二酸單聚乙二醇單甲醚酯的摩爾比1:2-20；將反應(yīng)溫度控制為低碳醇溶劑的回流溫度，反應(yīng)時(shí)間為2-30h。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述的低碳醇溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇中的一種。
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