[發明專利]一種亞硫酸鹽法溶解漿的制備方法

有效

• 申請號: 201510053676.1
• 申請日: 2015-02-02
• 公開（公告）號: CN104631174B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 熊鋼;周立春;劉文;鄭艷民;金昌壽;黃小雷;史賀;史海真;趙麗君;賈程瑛;季劍鋒;李鴻凱
• 申請（專利權）人: 中國制漿造紙研究院衢州分院;延邊石峴白麓紙業股份有限公司;中國制漿造紙研究院
• 主分類號: D21C3/02
• 分類號: D21C3/02
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技術領域

本發明涉及一種采用亞硫酸鹽法制備溶解漿的方法。具體涉及一種亞硫酸鹽法溶解漿的蒸煮工藝。

背景技術

溶解漿是一種純度很高的精制漿，是生產黏膠纖維的主要原料，同時也是醋酸纖維、硝化纖維、纖維素醚等產品的生產原料。溶解漿的純度要求比較高，不同于一般造紙漿料需要保留半纖維素以提高最終抄造紙頁強度，溶解漿需要盡可能的除去漿料中的半纖維素，提高漿料的α-纖維素含量，等級要求越高的溶解漿，對α-纖維素，聚合度和聚戊糖要求越高。其中黏膠纖維用木漿粕要求是上述幾種纖維素衍生物中最低的，以聚合度要求為例，黏膠纖維用木漿粕要求聚合度在500～800之間，而醋酸纖維要求漿粕聚合度在1000以上，而食品級用纖維素醚用溶解漿要求聚合度在1500以上，目前國內還不能生產，全部依賴進口，因此本發明主要是為了解決目前食品級纖維素聚合度要求比較高這一特點，發明了一種制備聚合度高于1800溶解漿的方法。

由于溶解漿純度要求比較高，因此漿料處理強度比一般造紙用漿大，主要是為了盡可能的除去漿料中的木素、半纖維素和一些樹脂抽出物，因此溶解漿得率比較低，一般在30％～47％之間。由于木材中的半纖維素具備一定的抗堿性，但是在酸性條件下容易降解，因此溶解漿的制備工藝主要分為兩種：預水解硫酸鹽法和酸性亞硫酸鹽法。

預水解硫酸鹽法，是指木材在采用硫酸鹽法蒸煮之前，先對木材進行酸、水或者過熱蒸汽預處理，除去木材中的半纖維素，同時提高了漿粕的反應性能，由于不管是采用酸、水、還是蒸汽預水解，預水解反應總是在酸性條件下進行的，因此預水解硫酸鹽法，相當于兼具有亞硫酸鹽法(類似)和堿性硫酸鹽法，其制備的溶解漿具有α-纖維素含量較高、半纖維素含量較低的特點，再加上硫酸鹽法本身對木材的適應性廣、堿回收工藝完善這些特點，因此預水解硫酸鹽法是目前國內溶解漿生產的主要工藝。

酸性亞硫酸鹽法曾經是最主要的制備溶解漿方法，其制備原理是采用含有游離SO₂、H₂SO₃(亞硫酸)的亞硫酸氫鹽溶液(Ca(HSO₃)₂、Mg(HSO₃)₂、NaHSO₃、NH₄HSO₃)在酸性條件下對植物纖維原料進行蒸煮。目前國內之所以采用亞硫酸鹽法的工廠少，主要原因有兩個：首先是酸性亞硫酸鹽法制備溶解漿，對原料要求比較高，其只適合于樹脂含量少，聚戊糖含量比較低的樹種；其次是亞硫酸鹽法蒸煮后的紅液，鹽基回收非常復雜，以亞硫酸鹽法常用的四種鹽基(鈣、鈉、鎂、銨)為例，鈉鹽基回收工藝復雜，銨鹽基和鈣鹽基不能回收，只有鎂鹽基能夠回收利用，因此這兩個方面大大限制了亞硫酸鹽溶解漿的發展。但是亞硫酸鹽也具備一些特定的優勢，例如亞硫酸鹽法溶解漿的得率比預水解硫酸鹽法高，亞硫酸鹽溶解漿白度高、同時亞硫酸鹽法能夠制備一些聚合度要求比較高的溶解漿。

傳統的亞硫酸鹽法溶解漿蒸煮一般采用較快的升溫曲線、較高的蒸煮溫度、較高的酸度和較低的化合酸蒸煮，用于盡可能的去除原料中的半纖維素和木素。例如專利文獻“申請號201010226242.4，公布日2010年11月10日，一種制漿方法”提到木材0.70MPa壓強下汽蒸至少15min；加入蒸煮液在0.70MPa壓強下對木材原料進行蒸煮，蒸煮開始時蒸煮液總酸百分含量為3.8％-6.5％，當溫度升至100-102℃進行第一次保溫，保溫時間不得低于150min，?所述蒸煮液為總酸百分含量為3.8％-6.5％且含SO₂的亞硫酸鹽水溶液；在0.70MPa壓強下繼續加熱蒸煮液，當溫度升至142-144℃進行第二次保溫，保溫時間為50-100min。可以看出其最高溫度非常高，達到了142-144℃，保溫時間很短，為50-100min。而專利文獻“申請號201310024774.3，公布日2013年05月22日，一種針葉木輻射松溶解漿的制備方法”文獻中提高其最高溫度為170℃。溫度高或總酸高，在提高蒸煮速率的同時，主要是為了提高蒸煮強度，盡可能的除去木材中的半纖維和木素，盡可能的提高溶解漿的純度，以節約后續的漂白成本。

但是，溫度高，升溫快，總酸高，也會使漿料中碳水化合物降解過多，導致最終漿料聚合度低，因此本發明主要是針對目前現有蒸煮工藝溫度高，升溫快，酸度高這些特點，降低蒸煮最高溫度，采用緩慢升溫，盡可能保證充分磺化滲透，同時利用低酸來延長蒸煮時間，達到減少碳水化合物降解，提高纖維素聚合度。

發明內容