[發明專利]一種水包水型乳液助留助濾劑制備工藝

在審

• 申請號: 201510053653.0
• 申請日: 2015-02-02
• 公開（公告）號: CN104672376A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 尹立華
• 申請（專利權）人: 天津市浩宇助劑有限公司
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F220/34;C08F2/22;D21H21/10;D21H17/45
• 代理公司: 天津市新天方有限責任專利代理事務所 12104
• 代理人: 李桂英

1.一種水包水型乳液助留助濾劑制備工藝，其特征在于，步驟包括：投料、通氮氣升溫、加入第一次引發劑、第一次聚合反應、加入第二次引發劑、第二次聚合反應、加入第三次引發劑、第三次聚合反應、篩濾、出料包裝；

投料：嚴格按照工藝配比依次精確稱量純水255份、丙烯酰胺單體430份、丙烯酸二甲氨基乙酯氯芐基鹽60份、硫酸銨和分散劑各20份，開啟雙螺帶攪拌機，轉速為25r/min，按順序加入到反應釜內，封住反應釜加料口頂蓋；

通氮氣升溫：在反應釜的底部通入氮氣，主要作用是驅除物料中的溶解氧，氮氣初始流量為1.2L/min；在反應釜夾套內通入溫度為50℃的熱水，使反應釜內的物料緩慢升溫至35℃，待反應物料溫度穩定后，把氮氣流量調至1L/min；

加入第一次引發劑：在1000ml燒杯內加入400ml純水，用電子天平準確稱量無水硫酸鈉，每噸乳液助留劑加入量為100g，用玻璃棒攪拌溶入燒杯內待用；在500ml燒杯內加入200ml純水，用電子天平準確稱量一定量的VA44，每噸乳液助留劑加入量為8g，用玻璃棒攪拌溶入燒杯內待用；在反應釜加料口先加入無水硫酸鈉引發劑，反應10min后再加入VA44引發劑；

第一次聚合反應：加入第一次引發劑1.5h后物料升溫開始聚合反應，升溫至36.5℃時把氮氣流量調節至0.7L/min，升溫至45℃及以上時，物料黏度急劇增大，物料顏色由灰色變為白色，并出現物料爬桿現象，然后，在反應釜夾套內通入溫度為15℃的冷水開始降溫，同時提高雙螺帶攪拌機轉速，由25r/min逐步提高至35r/min，視反應溫度升高和攪拌機電流變化情況要及時調整冷卻水量和轉速，以防止發生爆聚，控制反應溫度逐步遞降，從最高溫度降至36℃，最后反應溫度要嚴格控制在35℃，攪拌機轉速再次調整至25r/min，整個反應過程用時180min，第一次聚合反應完成；

加入第二次引發劑：第一次聚合反應完成約6h后，在反應釜加料口加入第二次引發劑無水硫酸鈉，每噸乳液助留劑加入量為150g，把氮氣流量調節至0.5L/min；

第二次聚合反應：加入第二次引發劑約1h后物料升溫開始第二次聚合反應，自然升溫至最高溫度50℃且持續30min不再升溫后，在反應釜夾套內通入冷水開始降溫，從最高溫度降至35.5℃，最后反應溫度要嚴格控制在35℃，整個反應過程用時180min，第二次聚合反應完成；

加入第三次引發劑：第二次聚合反應完成約6h后，在反應釜加料口加入第三次引發劑無水硫酸鈉，每噸乳液助留劑加入量為150g；

第三次聚合反應：加入第三次引發劑約1h后物料升溫開始第三次聚合反應，自然升溫至最高溫度45℃且持續30min不再升溫后，在反應釜夾套內通入冷水開始降溫，從最高溫度降至35.5℃，最后反應溫度要嚴格控制在35℃，整個反應過程用時180min，第三次聚合反應完成；

篩濾、出料包裝：第三次聚合反應完成4h后，加入元明粉，每噸乳液助留劑加入量為64kg，調整物料濃度和表觀黏度，加入醋酸，每噸乳液助留劑加入量為9kg，調整pH值至4，在反應釜夾套內通入冷水降溫至25℃，停充氮氣，開啟放料閥放料至振動篩過濾后出料，裝入25kg成品桶送車間使用，從開始投料到成品出料整個生產過程約用時23h。

2.根據權利要求1所述的一種水包水型乳液助留助濾劑制備工藝，其特征在于，所述的純水的電導率低于10μS/cm。

3.根據權利要求2所述的一種水包水型乳液助留助濾劑制備工藝，其特征在于，所述的丙烯酸二甲氨基乙酯氯芐基鹽的液體濃度為40％。

4.根據權利要求3所述的一種水包水型乳液助留助濾劑制備工藝，其特征在于，所述的分散劑為DAC、DMD、氯化芐三元共聚反應制得，液體濃度為40％。