[發明專利]一種采用煤焦油制備碳納米管的方法

有效

• 申請號: 201510053102.4
• 申請日: 2015-01-30
• 公開（公告）號: CN104555989A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 陳進
• 申請（專利權）人: 西安科技大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種采用煤焦油制備碳納米管的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將粒徑為30μm～50μm的四氧化三鐵粉浸泡于SnCl₂溶液中進行敏化，過濾后干燥，將干燥后的四氧化三鐵粉置于氣相沉積器中，采用物理沉積對所述氣相沉積器中的四氧化三鐵粉表面鍍鎳，得到含鐵催化劑；

步驟二、向煤焦油汽化器中通入保護氣體，利用保護氣體將煤焦油汽化器中的煤焦油吹散汽化，得到汽化后的煤焦油和保護氣體的混合氣；所述保護氣體為氮氣與氫氣的混合氣體，其中氮氣的體積百分含量為50％～90％；

步驟三、將步驟一中所述含鐵催化劑放入剛玉舟中，然后一同置于管式爐內，向所述管式爐內通入氮氣進行置換直至管式爐內空氣排凈，再對管式爐進行加熱，待管式爐爐溫升至400℃～600℃時，向管式爐內通入步驟二中所述汽化后的煤焦油和保護氣體的混合氣，同時向管式爐施加中頻感應電源，20min～30min后停止通氣并關閉中頻感應電源，隨爐冷卻，得到半成品；

步驟四、將步驟三中所述半成品置于200目的篩網中在水中過篩，將篩上物干燥，得到碳納米管。

2.根據權利要求1所述的一種采用煤焦油制備碳納米管的方法，其特征在于，步驟一中所述SnCl₂溶液的濃度為0.1mol/L～2mol/L，敏化的時間為30min～60min。

3.根據權利要求1所述的一種采用煤焦油制備碳納米管的方法，其特征在于，步驟一中所述物理沉積的氣壓為0.00001Pa～1Pa，溫度為900℃～1300℃，時間為10min～30min。

4.根據權利要求1所述的一種采用煤焦油制備碳納米管的方法，其特征在于，步驟二中所述煤焦油汽化器包括汽化管道(1)和與汽化管道(1)相連通的變徑管道(2)，所述汽化管道(1)遠離變徑管道(2)的一端設置有第一進氣口(1-1)，所述汽化管道(1)的管壁上設置有進料口(1-2)，所述進料口(1-2)通過進料管(3)與煤焦油儲罐(4)相連通，所述變徑管道(2)遠離汽化管道(1)的一端封閉且設置有出氣口(2-1)，變徑管道(2)遠離汽化管道(1)的一端的尺寸大于另一端的尺寸。

5.根據權利要求4所述的一種采用煤焦油制備碳納米管的方法，其特征在于，所述汽化管道(1)為內螺紋管，所述變徑管道(2)為變徑內螺紋管。

6.根據權利要求5所述的一種采用煤焦油制備碳納米管的方法，其特征在于，所述汽化管道(1)的管壁上傾斜設置有第二進氣口(1-3)，第二進氣口(1-3)的傾斜方向與汽化管道(1)的內螺紋方向相同，第二進氣口(1-3)的數量為一個或多個；所述變徑管道(2)的管壁上傾斜設置有第三進氣口(2-2)，第三進氣口(2-2)的傾斜方向與變徑管道(2)的內螺紋方向相同。

7.根據權利要求4所述的一種采用煤焦油制備碳納米管的方法，其特征在于，所述進料管(3)與煤焦油儲罐(4)之間設置有輸送泵(5)，所述變徑管道(2)的管壁上纏繞有電熱絲(6)。

8.根據權利要求1所述的一種采用煤焦油制備碳納米管的方法，其特征在于，步驟二中所述保護氣體的流量為50cm³/s～100cm³/s。

9.根據權利要求1所述的一種采用煤焦油制備碳納米管的方法，其特征在于，步驟三中所述混合氣的流量為50cm³/s～100cm³/s。

10.根據權利要求1所述的一種采用煤焦油制備碳納米管的方法，其特征在于，步驟三中向管式爐施加的中頻感應電源的頻率為5kHz～10kHz，電流為10A～200A。