[發(fā)明專利]CATON型可見光全解水催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510052670.2
• 申請日: 2015-02-02
• 公開（公告）號: CN104888826B
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許家勝;張杰
• 申請（專利權(quán)）人: 渤海大學(xué)
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C01B3/04;C01B13/02
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標(biāo)代理有限公司21107
• 代理人: 郭元藝

1.一種CATON型可見光全解水催化劑的制備方法，其特征在于，將氯化鈣、氯化鋁、五氯化鉭和尿素按照摩爾比為4：1：3：200，準(zhǔn)確稱量后放入醇水體積比1：1甲醇水溶液中攪拌溶解；將上述的混合物裝入大坩堝中后直接放入馬弗爐中，程序升溫的升溫速率為10 ℃/min，高溫設(shè)定溫度600 ℃，高溫階段保持時間為12 h，自然冷卻后，即得前驅(qū)物；將前驅(qū)物在氨氣氛圍下氮化處理，氮化溫度為800 ℃，時間為24小時，冷卻后，即得CATON粉體；

其產(chǎn)品純度不低于99.79%，雜質(zhì)含量：碳小于0.05%；氯小于0.13%；以CATON為主催化劑，用300 W氙燈光照攪拌速度1000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?4小時后，先負(fù)載助催化劑RhCrCoO_x的混合物，負(fù)載量為主催化劑質(zhì)量的2.0wt%，再包覆氮氣抑制劑TiO₂，負(fù)載量為主催化劑質(zhì)量的3.0wt%，即制成CATON型可見光全解水催化劑；在純水中，以300w的氙燈為光源，光催化產(chǎn)氫的效率為3.2 μmol/h，光催化產(chǎn)氧的效率為1.6 μmol/h，產(chǎn)氫和產(chǎn)氧的摩爾比為2:1。

2.一種CATON型可見光全解水催化劑的制備方法，其特征在于，將硝酸鈣、硝酸鋁、五乙氧基鉭和檸檬酸按照摩爾比為4：1：3：50，準(zhǔn)確稱量后放入醇水體積比1：1甲醇水溶液中攪拌溶解；將上述的混合物裝入大坩堝中后直接放入馬弗爐中，程序升溫的升溫速率為10 ℃/min，高溫設(shè)定溫度800 ℃，高溫階段保持時間為10 h，自然冷卻后，即得前驅(qū)物；將前驅(qū)物在氨氣氛圍下氮化處理，氮化溫度為850 ℃，時間為6小時，冷卻后，即得CATON粉體；

其產(chǎn)品純度不低于99.91%，雜質(zhì)含量：碳小于0.05%；氯小于0.02%；以CATON為主催化劑，用300 W氙燈光照攪拌速度1000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?4小時后，先負(fù)載助催化劑RhCrCoO_x的混合物，負(fù)載量為主催化劑質(zhì)量的1.5 wt%，再包覆氮氣抑制劑TiO₂的混合物，負(fù)載量為主催化劑質(zhì)量的3.0wt%，即制成CATON型可見光全解水催化劑；在純水中，以300w的氙燈為光源，光催化產(chǎn)氫的效率為2.5 μmol/h，光催化產(chǎn)氧的效率為1.3 μmol/h，產(chǎn)氫和產(chǎn)氧的摩爾比為2:1。

3.一種CATON型可見光全解水催化劑的制備方法，其特征在于，將硝酸鈣、硝酸鋁、五氯化鉭和檸檬酸按照摩爾比為4：1：3：50，準(zhǔn)確稱量后放入醇水體積比1：1甲醇水溶液中攪拌溶解；將上述的混合物裝入大坩堝中后直接放入馬弗爐中，程序升溫的升溫速率為10 ℃/min，高溫設(shè)定溫度900 ℃，高溫階段保持時間為4 h，自然冷卻后，即得前驅(qū)物；將前驅(qū)物在氨氣氛圍下氮化處理，氮化溫度為850 ℃，時間為7小時，冷卻后，即得CATON粉體；

其產(chǎn)品純度不低于99.89%，雜質(zhì)含量：碳小于0.04%；氯小于0.03%；以CATON為主催化劑，用300 W氙燈光照攪拌速度1000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?4小時后，先負(fù)載助催化劑RhCrCoO_x的混合物，負(fù)載量為主催化劑質(zhì)量的0.8 wt%，再包覆氮氣抑制劑TiO₂，負(fù)載量為主催化劑質(zhì)量的2.0wt%，即制成CATON型可見光全解水催化劑；在純水中，以300w的氙燈為光源，光催化產(chǎn)氫的效率為5.0 μmol/h，光催化產(chǎn)氧的效率為2.5 μmol/h，產(chǎn)氫和產(chǎn)氧的摩爾比為2:1。