[發明專利]一種InxFe4-xN/Fe3N復合材料制備方法有效
| 申請號： | 201510052072.5 | 申請日： | 2015-01-30 |
| 公開（公告）號： | CN104724684A | 公開（公告）日： | 2015-06-24 |
| 發明（設計）人： | 陶志闊;顧偉成;商耀珺;諶靜;方賀南 | 申請（專利權）人： | 南京郵電大學 |
| 主分類號： | C01B21/06 | 分類號： | C01B21/06 |
| 代理公司： | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人： | 汪旭東 |
| 地址： | 210003 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 inxfe4 xn fe3n 復合材料 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于復合材料技術領域。特別涉及不同In、Fe組分變化情況下立方In摻雜Fe4N材料與六角Fe3N鐵磁材料復合結構的制備方法。
背景技術
最近20年來，鐵氮化合物因其卓越的磁學特性引起了人們的廣泛關注。在鐵氮化合物體系中，六角相的ε-Fe3N和立方相的γ-Fe4N在產業應用上前景則更廣闊。ε-Fe3N由六角形Fe原子組成層狀排列組成主要結構，同時，在層狀結構的八面體空位中，N原子占據其中1/3八面體空位，從而形成了六角ε-Fe3N結構。與ε-Fe3N相比，γ-Fe4N具有更好的熱穩定性和化學穩定性。γ-Fe4N具有立方結構，N原子占據體心位置，其余的Fe原子占據頂角和面心位置。同時，Fe4N還具有大的飽和磁化強度和小的矯頑力，這使得它在磁性存儲等領域都具有重要應用前景。
作為一個很重要的應用，γ-Fe4N的磁學性質可以通過摻雜進行調制。當γ-Fe4N被摻雜進非磁性金屬離子時，該離子會進入立方結構的頂角和面心位置，隨著摻雜濃度的不同，從而對其磁性產生明顯的影響。尤其重要的是，當摻雜離子的離子大小大于Fe離子時，該離子傾向于進入立方結構的頂角位置。這類離子比如Ga、In、Rh等等，而其中的In離子尤其引人關注。
發明內容
為解決上述技術問題，本發明的目的在于提供一種應用溶膠凝膠與高溫氮化相結合的方法制備磁性InxFe4-xN/Fe3N復合顆粒。
為了解決上述技術問題提出的技術方案是：一種InxFe4-xN/Fe3N復合材料制備方法，包括以下步驟：
(1)將Fe(NO3)3·9H2O和In(NO3)3·9H2O的按5:0.496～2.148的質量比稱量，混合并溶于酒精，磁力攪拌器攪拌4小時；
(2)加入與步驟1中Fe(NO3)3·9H2O相同質量的檸檬酸，繼續攪拌2小時；
(3)把上述溶液放入60℃烘箱干燥1周，得到干凝膠；
(4)把上述干凝膠放入高溫爐，1000℃空氣氣氛中煅燒4小時，得到In-Fe-O粉末；
(5)將步驟4中所得的氧化物粉末放入高溫爐，950℃氨氣氣氛中氮化2小時；
(6)NH3氣氛下降溫至室溫，得到InxFe4-xN/Fe3N復合顆粒，x＝0.125～0.5。
優選的，步驟1中Fe(NO3)3·9H2O和In(NO3)3·9H2O的純度達到99.99％。
優選的，步驟1中，將Fe(NO3)3·9H2O和In(NO3)3·9H2O的按5:1.019的質量比稱量混合，得到In0.25Fe3.75N/Fe3N的復合顆粒。
本發明的有益效果是：
通過非磁性In離子摻雜，制備InxFe4-xN，對鐵磁性Fe4N材料進行磁性調控，具體對其飽和磁化強度、矯頑力、居里溫度等特性進行調控；同時InxFe4-xN/Fe3N復合材料可通過調節二者的配比，對其磁性進行調控，進而在磁電子學領域具有重要應用。
本發明的InxFe4-xN/Fe3N復合材料的制備方法，其工藝簡單；并且該復合磁性材料特性可調，在磁性存儲、相關磁性器件設計領域有著重要應用前景。
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