[發明專利]一種抗裂減縮型聚羧酸系減水劑的制備方法

有效

• 申請號: 201510051941.2
• 申請日: 2015-01-30
• 公開（公告）號: CN104628972B
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 仇影;丁蓓;郭兆來;鄭春揚;姜海東;胡陽成
• 申請（專利權）人: 江蘇中鐵奧萊特新材料股份有限公司
• 主分類號: C08F291/06
• 分類號: C08F291/06;C08F220/06;C08F220/14;C08F222/06;C08F226/02;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司32218
• 代理人: 徐冬濤,袁正英

1.一種抗裂減縮型聚羧酸系減水劑的制備方法，其具體步驟如下：

(1)醇胺混合物的制備：將質量濃度為30～60％的丙烯酰胺水溶液和甘醇類有機小分子在30～50℃攪拌1～5h得到醇胺水溶液；其中所述丙烯酰胺與甘醇類有機小分子的質量比為1：(0.3～1.8)；

(2)抗裂減縮型聚羧酸系減水劑制備：將步驟(1)得到的醇胺水溶液、不飽和聚氧乙烯醚大單體和纖維素醚的混合水溶液置于釜中，升溫至25～40℃，在引發劑作用下滴加含有不飽和雙鍵的羧酸類小單體與鏈轉移劑的混合水溶液；同時滴加還原劑的水溶液反應，反應結束后采用中和劑調整PH為5～7；其中滴加時間1.5～5h，滴加后保溫時間為1～4h；所述不飽和聚氧乙烯醚、纖維素醚、醇胺水溶液、不飽和雙鍵的羧酸類小單體、引發劑、鏈轉移劑、還原劑的質量組份比為1：(0.03～0.08)：(0.02～0.1)：(0.09～0.2)(0.008～0.02)：(0.005～0.01)：(0.001～0.003)。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的甘醇類有機小分子為一縮二乙二醇、二縮三乙二醇或三縮四乙二醇中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中不飽和聚氧乙烯醚大單體和纖維素醚的混合水溶液的質量濃度為50～62％；含有不飽和雙鍵的羧酸類小單體與鏈轉移劑的混合水溶液的質量濃度為28～50％；還原劑的水溶液的質量濃度為0.3％～1％。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的不飽和聚氧乙烯醚為烯丙基聚氧乙烯醚、異丁烯基聚氧乙烯醚、異戊烯基聚氧乙烯醚或4-羥丁基乙烯基醚中的至少一種；其分子量為1400～5000。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的纖維素醚為羧甲基纖維素、羥乙基纖維素或羥丙基甲基纖維素中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的引發劑為過氧化氫、過硫酸銨、過硫酸鈉或過硫酸鉀中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的鏈轉移劑為巰基乙酸、2-巰基丙酸、3-巰基丙酸、巰基乙醇或異丙醇中的至少一種。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的含有不飽和雙鍵的羧酸類小單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯或馬來酸酐中的至少一種。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的還原劑為亞硫酸氫鈉、維生素C、硫酸亞鐵或葡萄糖中的至少一種。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的中和劑為氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鉀、三乙醇胺或三異丙醇胺中的至少一種。