[發(fā)明專(zhuān)利]一種摻雜稀土銪的碳量子點(diǎn)復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510051605.8
• 申請(qǐng)日: 2015-01-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104694121A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-06-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孔泳;歐潔;黎珊;秦勇;陶永新
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09K11/65
• 分類(lèi)號(hào): C09K11/65
• 代理公司: 無(wú)
• 代理人: 無(wú)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種摻雜稀土銪的碳量子點(diǎn)復(fù)合材料的制備方法，屬于碳量子點(diǎn)制備技術(shù)領(lǐng)域。

技術(shù)背景

碳量子點(diǎn)是繼富勒烯、碳納米管和石墨烯之后的一種新型零維碳納米材料，具有優(yōu)異的發(fā)光性能和良好的生物相容性，耐光漂白，無(wú)毒(低毒)且表面易功能化，被定義為理想的熒光標(biāo)記和檢測(cè)材料。碳量子點(diǎn)除自身具有廣泛應(yīng)用外，基于碳量子點(diǎn)復(fù)合材料的研究也是目前的熱點(diǎn)課題。復(fù)合材料是由兩種或兩種以上的不同材料復(fù)合而成，每種組成材料相互協(xié)同，不僅發(fā)揮各自的優(yōu)勢(shì)，還可擁有新的性能。因此，基于碳量子點(diǎn)復(fù)合材料的研究是碳量子點(diǎn)功能化的一個(gè)重要課題。

目前，已研究的碳量子點(diǎn)復(fù)合材料主要分為碳量子點(diǎn)/金屬(金、銀、鉑)復(fù)合材料、碳量子點(diǎn)/半導(dǎo)體氧化物(二氧化鈦、二氧化硅等)、含碳量子點(diǎn)的塊體材料(瓊脂、二硫烯鎳等)。中國(guó)專(zhuān)利CN103325579A公開(kāi)了一種還原碳量子點(diǎn)/RuO₂復(fù)合材料及其制備方法，該復(fù)合材料具有優(yōu)異的超級(jí)電容性能，相對(duì)于RuO₂，其比容量、倍率、循環(huán)性能均得到明顯提高。而對(duì)于將稀土元素和碳量子點(diǎn)組成復(fù)合材料的工作，卻少有報(bào)道。稀土元素除了在超級(jí)電容器方面的應(yīng)用，在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域也占有十分重要的地位，稀土元素及其化合物擁有許多優(yōu)點(diǎn)，如消炎、殺菌、抗癌、抗凝血、鎮(zhèn)痛、抑制多種微生物生長(zhǎng)等。利用稀土元素這一特性，將其與碳量子點(diǎn)復(fù)合，所形成的復(fù)合材料不僅能發(fā)揮稀土元素和碳量子點(diǎn)兩者的優(yōu)勢(shì)，并可拓寬碳量子點(diǎn)的生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于制備一種摻雜稀土銪的碳量子點(diǎn)復(fù)合材料，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，不需二次修飾即可得到性能穩(wěn)定且具有較強(qiáng)熒光發(fā)射光譜的復(fù)合材料。

本發(fā)明所述一種摻雜稀土銪的碳量子點(diǎn)復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

a、制備檸檬酸銪化合物：稱(chēng)取0.01～0.5g氧化銪、0.2～20.0g一水合檸檬酸加入到適量超純水中，攪拌12h至溶液透明無(wú)色。將該混合溶液加入到過(guò)量無(wú)水乙醇中，靜置6～10h，生成大量白色沉淀。將產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，并用無(wú)水乙醇洗滌三次，留取固體產(chǎn)物，室溫干燥24h，即得檸檬酸銪化合物。

b、水熱法制備摻雜銪的碳量子點(diǎn)復(fù)合材料：用2～20mL超純水溶解步驟a所得化合物，并轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，加蓋密封后放入程控箱式電爐中進(jìn)行水熱反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫取出，所得淺黃色透明溶液，即為含摻雜稀土銪的碳量子點(diǎn)復(fù)合材料的水相溶液。

進(jìn)一步地，步驟a中氧化銪與一水合檸檬酸的質(zhì)量比為1：(10～40)。

進(jìn)一步地，步驟a中用200～500mL無(wú)水乙醇分離檸檬酸稀土銪化合物以及多余的檸檬酸。

進(jìn)一步地，步驟b中程控箱式電爐的加熱溫度為100～200℃，反應(yīng)時(shí)間為3～6h。

進(jìn)一步地，步驟b中所得摻雜銪的碳量子點(diǎn)復(fù)合材料的熒光量子產(chǎn)率為4.25％～13.32％，在波長(zhǎng)396nm的激發(fā)光下，能成功發(fā)射出碳量子點(diǎn)的熒光(478nm)，同時(shí)也能發(fā)射出稀土銪的特征紅色熒光(592nm、616nm、695nm)。

本發(fā)明的有益效果是：操作方法簡(jiǎn)單易行，摻雜稀土銪的碳量子點(diǎn)復(fù)合材料不需二次修飾即可具備熒光穩(wěn)定性高、尺寸小、生物相容性好等特點(diǎn)，其熒光性能明顯提高，近紫外光可激發(fā)出稀土銪的特征紅光。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。

圖1為實(shí)施例一中摻雜稀土銪的碳量子點(diǎn)復(fù)合材料的共聚焦熒光顯微鏡圖；

圖2為實(shí)施例一中摻雜稀土銪的碳量子點(diǎn)復(fù)合材料在激發(fā)波長(zhǎng)為396nm下的發(fā)射光譜圖；

圖3為實(shí)施例一中摻雜稀土銪的碳量子點(diǎn)復(fù)合材料在pH＝2、7、13條件下的發(fā)射光譜圖；

圖4為實(shí)施例二中未摻雜稀土銪的碳量子點(diǎn)在激發(fā)波長(zhǎng)為396nm下的發(fā)射光譜圖。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)在結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，以下實(shí)施例旨在說(shuō)明本發(fā)明而不是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步限定。

在本發(fā)明詳細(xì)敘述和實(shí)施例中所提熒光量子產(chǎn)率采用參比法測(cè)定，即配制紫外吸光度均小于0.05的標(biāo)準(zhǔn)物溶液和待測(cè)物分散液，由待測(cè)物最大激發(fā)波長(zhǎng)下的熒光發(fā)射光譜的積分面積對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)物的熒光發(fā)射積分面積，代入以下公式計(jì)算而成：