[發明專利]一種6?甲基?2?吡啶基甲醇的制備方法有效
| 申請號： | 201510047620.5 | 申請日： | 2015-01-29 |
| 公開（公告）號： | CN104610134B | 公開（公告）日： | 2017-01-25 |
| 發明（設計）人： | 張寬宇;李靜;張升 | 申請（專利權）人： | 安徽星宇化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/30 | 分類號： | C07D213/30 |
| 代理公司： | 南京知識律師事務所32207 | 代理人： | 蔣海軍 |
| 地址： | 238251 安徽省馬*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 吡啶 甲醇 制備 方法 | ||
1.一種6-甲基-2-吡啶基甲醇的制備方法，其步驟為：
(a)在反應瓶中加入冰醋酸，然后加入2,6-二甲基吡啶，混合均勻后加熱，其中冰醋酸與2,6-二甲基吡啶的質量比為(2-3):1；
(b)將雙氧水和催化劑依次加入步驟(a)的反應瓶中，反應3小時，其中催化劑的加入量為2,6-二甲基吡啶質量的1-5％，雙氧水的加入量為2,6-二甲基吡啶質量的0.8-1.5倍；
(c)將與步驟(b)中等量的雙氧水加入反應瓶中反應7-9小時；
(d)步驟(c)中反應結束后，將反應液減壓蒸餾，收集130-150℃/12mmHg的餾分；
(e)將步驟(d)中得到的餾分與醋酐回流反應，反應結束回收冰醋酸至干，母液與堿溶液回流反應5-8小時，然后冷卻到室溫；
(f)用二氯甲烷逆流萃取步驟(e)中的回流反應液，將萃取液合并，蒸餾回收二氯甲烷，得到6-甲基-2-吡啶基甲醇。
2.根據權利要求1所述的一種6-甲基-2-吡啶基甲醇的制備方法，其特征在于：所述的步驟(a)中加熱溫度為60-70℃。
3.根據權利要求1所述的一種6-甲基-2-吡啶基甲醇的制備方法，其特征在于：所述的步驟(b)中的催化劑為氧化鎢。
4.根據權利要求3所述的一種6-甲基-2-吡啶基甲醇的制備方法，其特征在于：所述的步驟(b)中的雙氧水的體積分數為27-30％。
5.根據權利要求4所述的一種6-甲基-2-吡啶基甲醇的制備方法，其特征在于：所述的步驟(e)中堿溶液為質量分數為10％的氫氧化鉀溶液，餾分與氫氧化鉀溶液的體積比為1:3。
6.根據權利要求4所述的一種6-甲基-2-吡啶基甲醇的制備方法，其特征在于：所述的步驟(f)中用1-2倍體積的二氯甲烷逆流萃取步驟(e)中的回流反應液3-6次。
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