[發明專利]一種亞硝酸鹽電化學傳感器及其制備方法

在審

• 申請號: 201510046069.2
• 申請日: 2015-01-25
• 公開（公告）號: CN104634848A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 郭希山;簡錦明;周晨楠;徐赟進
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N27/416
• 分類號: G01N27/416;C25D9/04
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 葉志堅

1.一種亞硝酸鹽電化學傳感器，用于檢測待測溶液中的亞硝酸鹽的濃度，其特征在于，所述亞硝酸鹽電化學傳感器包括基片，在所述基片上采用絲網印刷工藝印制有輔助電極、工作電極、參比電極，以及各電極的引線和接線柱，所述輔助電極、工作電極采用碳漿印刷，所述參比電極、引線和接線柱采用銀/氯化銀漿印刷，在印制了電極的基片上層表面，除輔助電極、工作電極、參比電極和接線柱之外印制油墨絕緣層，所述工作電極表面上還通過電化學還原氧化石墨烯方法沉積有還原性氧化石墨烯，并在還原性氧化石墨烯上面滴涂一層Nafion。

2.根據權利要求1所述的亞硝酸鹽電化學傳感器，其特征在于，所述工作電極表面上沉積的還原性氧化石墨烯，所采用的電化學還原氧化石墨烯方法為循環伏安法，取70～90μL含1mg/mL氧化石墨烯的磷酸鹽混合液進行循環伏安掃描，掃描電壓為-1.4～0V，掃速10～100mV/s，掃描5～15圈。

3.一種亞硝酸鹽電化學傳感器制備方法，用于制備如權利要求1所述的亞硝酸鹽電化學傳感器，其特征在于，包括步驟：

采用絲網印刷工藝，在基片上印制引線、接線柱和參比電極；在基片上印制工作電極和輔助電極；在印制了電極的基片上層表面，除輔助電極、工作電極、參比電極和接線柱之外印制油墨絕緣層；

在工作電極表面上通過電化學還原氧化石墨烯方法沉積還原性氧化石墨烯；

在還原性氧化石墨烯上面滴涂一層Nafion。

4.根據權利要求3所述的亞硝酸鹽電化學傳感器制備方法，其特征在于，所述引線、接線柱和參比電極采用銀/氯化銀漿在基片上印制，所述工作電極和輔助電極采用碳漿在基片上印制。

5.根據權利要求3所述的亞硝酸鹽電化學傳感器制備方法，其特征在于，所述電化學還原氧化石墨烯方法，包括步驟：

稱取一定量的氧化石墨烯，加至0.05M濃度的Na₂HPO₄/NaH₂P0₄緩沖液，形成1mg/mL氧化石墨烯的磷酸鹽混合液；

再將混合液超聲處理25～40分鐘，獲得穩定均一的溶液；

然后用移液器移取70～90μL含1mg/mL氧化石墨烯的上述磷酸鹽混合液進行循環伏安掃描，掃描電壓為-1.4～0V，掃速10～100mV/s，掃描5～10圈。

6.根據權利要求1所述的亞硝酸鹽電化學傳感器制備方法，其特征在于，所述在還原性氧化石墨烯上面滴涂一層Nafion，包括步驟：

將10％質量濃度的Nafion溶液用無水乙醇稀釋至1～5％，取2～6μL?Nafion溶液均勻滴涂在絲網印刷工作電極還原性氧化石墨烯上面，室溫下自然晾干。

7.根據權利要求3-6任一權利要求所述的亞硝酸鹽電化學傳感器制備方法，其特征在于，在基片上印制引線、接線柱和參比電極、在基片上印制工作電極和輔助電極、在印制了電極的基片上層表面印制油墨絕緣層、在工作電極表面上沉積還原性氧化石墨烯的步驟之后，還包括步驟：

分別進行固化處理，所采用的固化方式為常溫固化、加熱固化或紫外光照射。