[發明專利]一種去除山茶油中多環芳烴污染物的工藝方法

在審

• 申請號: 201510045722.3
• 申請日: 2015-01-29
• 公開（公告）號: CN104673485A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 祝華明;鄭睿行;夏愛萍;鮑利鋒;梅凱;王鍵
• 申請（專利權）人: 衢州市質量技術監督檢測中心
• 主分類號: C11B1/10
• 分類號: C11B1/10;C11B1/04
• 代理公司: 北京恒都律師事務所 11395
• 代理人: 李向東

1.一種去除山茶油中多環芳烴污染物的工藝方法，其特征在于：先將原料山茶籽進行去雜，在溫度為70℃以下的環境下進行低溫干燥，再進行剝殼，破碎，然后在超臨界二氧化碳萃取裝置中進行萃取，所述萃取包括以下步驟：

????a、正確接通電源線，冷凍箱和加熱箱水添加至離箱蓋2-3cm，二氧化碳瓶的壓力設置在5-6MPa；

b、?將處理過的產茶籽粉裝入萃取罐中，依次打開總電源、制冷、冷循環的開關，開始進行制冷，然后進行萃取器和分離器Ⅰ、Ⅱ的溫度設定，開始進行升/變溫操作；

c、打開二氧化碳進氣閥門，并觀察二氧化碳儲罐壓力在4MPa以上，打開二氧化碳泵進氣閥，放氣5s，然后將儀器面板所有閥門都關上，在萃取罐未打開的情況下，再依次打開閥門2、3、5、7、9、10、13、12、1；

d、至萃取溫度達到設定溫度、制冷機達到設定溫度停止制冷時，依次關閥門3、5，然后打開閥門4，慢慢放空直至萃取罐壓力為0，打開萃取蓋，裝料，蓋上蓋子，關閥門4；慢慢打開閥門3，進二氧化碳氣，直至萃取罐和二氧化碳儲罐壓力相等，開閥門4，排氣5-10s，然后關閥門4；然后在二氧化碳流量控制在50L/h以下的情況下，關閥門5，使萃取罐升至所需壓力，然后慢慢打開閥門7，微調閥門7使萃取罐保持所需壓力，依次全打開閥門3、5，開泵Ⅰ開關，點擊run?按鈕，慢慢關閥門7提升萃取罐壓力，直至升至萃取罐所需壓力；萃取罐壓力穩定后，關閉閥門10提升分離Ⅰ壓力，直至達到所需壓力，并保持穩定；此時，已經達到萃取所需要條件，萃取開始，計時；

e、萃取后15min內，一般收集2次萃取物，直至無雜質后，然后20-30min打開分離Ⅰ下部閥門，收集萃取物，直至到達實驗所需要萃取時間，實驗完成；

f、關泵Ⅰ需點擊?stop?按鈕，在二氧化碳流量控制在30L/h以下的情況下依次慢慢打開閥門10、7或5，使萃取罐、分離Ⅰ壓力與儲罐壓力相等；關閉閥門3、5，慢慢打開閥門4，排空至萃取罐壓力為0；

g、逆時針旋開萃取罐蓋，取出裝料筒，倒出萃取后物料。

2.根據權利要求1所述的一種去除山茶油中多環芳烴污染物的工藝方法，其特征在于：所述萃取過程中超臨界萃取裝置中二氧化碳流量為20?L/h。

3.根據權利要求1所述的一種去除山茶油中多環芳烴污染物的工藝方法，其特征在于：所述萃取壓力為30～33MPa。

4.根據權利要求1所述的一種去除山茶油中多環芳烴污染物的工藝方法，其特征在于：所述萃取溫度為45?℃。

5.根據權利要求1所述的一種去除山茶油中多環芳烴污染物的工藝方法，其特征在于：所述萃取時間為3h。