[發(fā)明專利]一種具有溫度敏感效應(yīng)的氧化鋅納米棒基光催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510044007.8
• 申請日: 2015-01-28
• 公開（公告）號(hào): CN104610517B
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐冬雁;馮茜;于在乾;呂海濤;王旗棟
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F292/00
• 分類號(hào): C08F292/00;C08F220/54;B01J31/26
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所23109
• 代理人: 侯靜

1.一種具有溫度敏感效應(yīng)的氧化鋅納米棒基光催化劑的制備方法，其特征在于該方法具體是按照以下步驟進(jìn)行的：

一、將氧化鋅納米棒陣列膜浸入50mL無水乙醇中，加入氨水調(diào)節(jié)pH值至7，再滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷，至3-氨丙基三乙氧基硅烷的質(zhì)量濃度為10％，控制溫度為60℃回流反應(yīng)12h，再將反應(yīng)物依次進(jìn)行離心過濾和無水乙醇洗滌，將離心過濾和無水乙醇洗滌重復(fù)3次，再控制溫度為60℃真空干燥12h，得到氨基改性的氧化鋅納米棒陣列；

二、將步驟一得到的氨基改性的氧化鋅納米棒陣列浸入50mL甲苯中，加入0.45mL三乙胺，用冰水浴將體系溫度降低到5℃，再滴加0.4mL的2-溴異丁酰溴，控制體系溫度為5℃，保持1h，然后在室溫下反應(yīng)12h，再將產(chǎn)物依次進(jìn)行離心過濾和甲苯洗滌，將離心過濾和甲苯洗滌重復(fù)3次，然后控制溫度為60℃真空干燥12h，得到表面固定酰溴官能團(tuán)的氧化鋅納米棒陣列膜；

三、將步驟二得到的表面固定酰溴官能團(tuán)的氧化鋅納米棒陣列膜浸入20mL超純水中，加入0.7g N-異丙基丙烯酰胺和75μL N,N,N',N”,N”-五甲基二亞乙基三胺，再轉(zhuǎn)移到Schlenk瓶中，冷凍30min，在冰凍狀態(tài)下抽真空，溶解，通N₂，將冰凍，真空，溶解，通N₂反復(fù)操作3次，然后加入50mg溴化亞銅，在N₂氛圍下常溫反應(yīng)6h，然后進(jìn)行離心過濾和熱水洗滌，將離心過濾和熱水洗滌重復(fù)3次，控制溫度為60℃真空干燥12h，得到具有溫度敏感效應(yīng)的氧化鋅納米棒基光催化劑；

步驟一和步驟二中滴加速度為1滴/10s，每滴體積為0.05mL；

步驟一中氧化鋅納米棒陣列膜的制備方法如下：

a、采用Langmuir-Blodgett技術(shù)沉積制備氧化鋅復(fù)合膜；b、經(jīng)過550℃高溫?zé)Y(jié)得到致密的氧化鋅種子膜；c、采用溶液法在等摩爾濃度的六次甲基四胺和硝酸鋅混合液中生長有序度高排列規(guī)整的氧化鋅納米棒陣列膜，得到氧化鋅納米棒陣列膜。